【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油田压裂增产，具体涉及一种多季铵盐长效缓释防膨剂及其制备方法。
技术介绍
1、油田注水开发是油藏开采的主要方式之一，然而黏土矿物遇到水分子后会发生不可逆的膨胀、分散和运移，造成孔喉堵塞和渗透率下降等问题，严重影响了原油的采收率。在入井的工作液中加入防膨剂可以有效稳定地层粘土，降低粘土膨胀对油田的损害。
2、油气田开发过程中常用的防膨剂主要包括无机盐、阳离子型表面活性剂、有机阳离子聚合物等。无机盐类防膨剂有着成本低廉、货源充足、使用方法简单和短期防膨效果好的优点，但一旦外界土体环境发生改变，此类防膨剂容易失效，并不是一种永久性防膨剂。阳离子表面活性剂类防膨剂通过氢键作用与静电力作用吸附微粒抑制微粒运移以达到膨胀效果，但缺陷在于易使储备层由亲水性转变为亲油性，降低油气相渗透率。有机阳离子聚合物主要有聚季铵盐和聚季磷盐等，其易与阴离子化学剂反应产生聚合物沉淀。因此，现有技术中的防膨剂的长效性不足。
技术实现思路
1、为满足油田压裂过程中的长效性需求克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种多季铵盐长效缓释防膨剂及其制备方法，利用多聚甲醛将无水哌嗪甲基化，再利用2-氯乙胺引入氨基，与多酸发生酰胺反应制得该多季铵盐长效缓释防膨剂。制备的防膨剂随入井液进入地层后，季铵盐阳离子发挥其防膨作用；随着地层温度的升高及入井液的运移，酰胺键缓慢断裂生成季铵盐，可更长时间、更广范围抑制黏土膨胀，较好地应用于油田压裂增产
2、为了达到上述目的，本专利
3、本专利技术提供了一种多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：将无水哌嗪、多聚甲醛和溶剂甲醇混合后加热至第一设定温度，保温反应第一设定时间，后蒸馏回收溶剂获得中间体ⅰ；
5、s2：向中间体ⅰ中加入2-氯乙胺在室温下搅拌反应后洗涤获得中间体ⅱ；
6、s3：向中间体ⅱ中加入溶剂n,n-二甲基甲酰胺，调节ph值至设定ph值，后加入多酸并加热至第二设定温度反应第二设定时间，后纯化分离获得多季铵盐长效缓释防膨剂。
7、在具体实施过程中，所述无水哌嗪和多聚甲醛的质量比为1:(0.65～0.75)；所述溶剂甲醇的质量与无水哌嗪和多聚甲醛的质量之和的比值为1:(3～5)。
8、在具体实施过程中，所述无水哌嗪与2-氯乙胺的摩尔比为1:(2～2.3)。
9、在具体实施过程中，所述n,n-二甲基甲酰胺与多酸的质量比为(8～10):1。
10、在具体实施过程中，所述多酸为丁二酸、丙三羧酸和丁烷四羧酸中的一种。
11、在具体实施过程中，所述多酸为丁二酸时，多酸和无水哌嗪的摩尔比为1:(2～2.2)；
12、多酸为丙三羧酸时，多酸和无水哌嗪的摩尔比为1:(3～3.2)；
13、多酸为丁烷四羧酸时，多酸和无水哌嗪的摩尔比为1:(4～4.2)。
14、在具体实施过程中，所述第一设定温度为110～120℃，所述第一设定时间为3～4h；
15、所述搅拌反应的时间为8～10h；所述设定ph值为7～8；
16、所述第二设定温度为60～70℃，所述第二设定时间为20～24h。
17、本专利技术还提供了一种根据任意一项所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法制得的多季铵盐长效缓释防膨剂。
18、所述多季铵盐长效缓释防膨剂的结构式如下：
19、
20、其中，n＝0或1或2。
21、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
22、本专利技术提供了一种多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，利用多聚甲醛将无水哌嗪甲基化，再利用2-氯乙胺引入氨基，与多酸发生酰胺反应制得该多季铵盐长效缓释防膨剂。从结构上来讲，本专利技术制备的防膨剂利用哌嗪季铵盐一端的氨基与羧基发生反应生成酰胺键，具有较大的空间位阻，短时间内不能完全发挥作用。哌嗪季铵盐的另一端裸露于外部。从应用上来讲，该防膨剂随入井液进入地层后，裸露于外部的季铵盐阳离子首先发挥其防膨作用，抑制近井地带粘土的水化膨胀和分散运移。随着入井液的运移及地层温度的升高，防膨剂分子结构内的酰胺键缓慢断裂，逐步生成小分子季铵盐，再次与远井地带的粘土矿物形成吸附点，发挥防膨作用。
23、综上所述，本专利技术制备的防膨剂具有长效缓释的作用，可运移至较远的地带，可在更长时间、更广范围内抑制粘土膨胀，较好地应用于油田压裂增产
【技术保护点】
1.一种多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述无水哌嗪和多聚甲醛的质量比为1:(0.65～0.75)；所述溶剂甲醇的质量与无水哌嗪和多聚甲醛的质量之和的比值为1:(3～5)。
3.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述无水哌嗪与2-氯乙胺的摩尔比为1:(2～2.3)。
4.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺与多酸的质量比为(8～10):1。
5.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述多酸为丁二酸、丙三羧酸和丁烷四羧酸中的一种。
6.根据权利要求5中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述多酸为丁二酸时，多酸和无水哌嗪的摩尔比为1:(2～2.2)；
7.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述第一设定温度为110～120℃，所述第一设定时间为
8.一种根据权利要求1至7任意一项所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法制得的多季铵盐长效缓释防膨剂。
9.根据权利要求8所述的多季铵盐长效缓释防膨剂，其特征在于，所述多季铵盐长效缓释防膨剂的结构式如下：
...【技术特征摘要】
1.一种多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述无水哌嗪和多聚甲醛的质量比为1:(0.65～0.75)；所述溶剂甲醇的质量与无水哌嗪和多聚甲醛的质量之和的比值为1:(3～5)。
3.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述无水哌嗪与2-氯乙胺的摩尔比为1:(2～2.3)。
4.根据权利要求1中所述的多季铵盐长效缓释防膨剂的制备方法，其特征在于，所述n,n-二甲基甲酰胺与多酸的质量比为(8～10):1。
5.根据权利要求1中所述的多季铵盐...
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