一种阿福拉纳单晶及其培养方法技术

技术编号：40708552 阅读：6 留言：0更新日期：2024-03-22 11:09

本发明专利技术公开了一种阿福拉纳单晶及其培养方法。其是将阿福拉纳固体于良溶剂中溶解，得到一定浓度的阿福拉纳溶液，同时保证所得溶液澄清透明，无任何肉眼可见微粒；然后通过溶剂缓慢挥发法培养得到所述阿福拉纳单晶。其单晶晶体结构为单斜晶系，空间群是P2<subgt;1</subgt;/n，晶胞参数a=8.5511Å，b=37.3176Å，c=16.5685Å，α=90°，β=94.355°，γ=90°，V=5271.9Å。单晶结构解析显示，其分子结构中酰胺侧链状基团C<subgt;4</subgt;H<subgt;6</subgt;F<subgt;3</subgt;N<subgt;2</subgt;O展现出无序的现象，并在‑CF<subgt;3</subgt;基团处以氢键的形式连有一个水分子。本发明专利技术操作简单，所需样品量少，观察方便，单晶培养质量高。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于原料药制备，具体涉及一种阿福拉纳单晶及其培养方法。

技术介绍

1、研究发现，哺乳类动物以及鸟类动物容易受到寄生虫的感染。而这些寄生虫的种类繁多，为防治带来了一定的难度。相比于各类杀虫剂，异噁唑啉类杀虫剂阿福拉纳已经被证明是极好的昆虫gaba氯离子通道有效的阻滞剂，具有良好的杀虫活性。其全名为4-(5-(3-氯-5-(三氟甲基)苯基)-4,5-二氢-5-(三氟甲基)-3-异恶唑基)-n-(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)-1-萘酰胺，结构式为

2、

3、在现有的一些专利(cn115433140a、cn113651765a等)阐述了阿福拉纳药物的合成方法，一些专利(cn116143652a、cn116253658a、cn114456059a、cn111333512a等)阐述了合成阿福拉纳药物的中间体的合成方法，专利(cn115768753a)阐述了阿福拉纳的多种晶型以及制备方法，专利(cn111032634a)阐明了(s)-阿福拉纳的晶型以及制备方法。而关于阿福拉纳单晶的研究，仅仅只在2017年公开的一项美国专利(process for the preparationof enantiomerically enriched isooxazoline compounds crystalline toluenesolvate of(s)-afoxolaner，international application no.pct/us2017/026245，publication no

技术实现思路

1、针对现有阿福拉纳单晶培养方法中所面临的与甲苯共晶、获得单晶高度无序等缺陷，本专利技术提供了一种阿福拉纳单晶及其培养方法。本专利技术操作简单，所需样品量少，观察方便，单晶培养质量高。

2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：

3、一种阿福拉纳单晶，其晶体结构为单斜晶系，空间群是p21/n，晶胞参数是α＝90°，β＝94.355°，γ＝90°，

4、进一步地，所述单晶的化学式为c52h36cl2f18n6o7。

5、进一步地，所述阿福拉纳单晶为一对对映异构体共晶晶体。

6、进一步地，单晶结构解析显示，其是由两个阿福拉纳分子酰胺侧链上的-cf3以氢键的形式连接一个水分子而构成，且酰胺侧链状基团c4h6f3n2o展现出无序的现象。

7、所述阿福拉纳单晶的培养方法包括以下步骤：

8、1)阿福拉纳固体的溶解：将一定量的阿福拉纳固体于适量良溶剂中溶解，得到一定浓度的阿福拉纳溶液，同时保证所得溶液澄清透明，无任何肉眼可见微粒；

9、2)阿福拉纳单晶的培养：将阿福拉纳溶液加入玻璃容器内，于无外界干扰的环境中室温静置，利用光照使溶剂缓慢挥发。

10、进一步地，步骤1)所用良溶剂为无水乙醇。

11、进一步地，步骤1)所得阿福拉纳溶液的溶度为5.0mg/ml。

12、进一步地，步骤2)所述室温的温度范围为22-24℃。

13、进一步地，步骤2)静置3-4周培养获得单晶。最初每隔5天观察一次，待生长3周后，每隔2天观察一次，并记录溶液情况，直到出现单晶。当单晶出现时，继续培养2-3天，并每天记录单晶情况。若已获得阿福拉纳单晶，则在下次培养时往溶液中引入晶种，可在1-2周内获得阿福拉纳单晶。

14、本专利技术的显著优点在于：

15、本专利技术操作简单，所需样品量少，观察方便，单晶培养质量高。

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【技术保护点】

1.一种阿福拉纳单晶，其特征在于：所述阿福拉纳单晶的晶体结构为单斜晶系，空间群是P21/n，晶胞参数是a = 8.5511 Å，b = 37.3176 Å，c = 16.5685 Å，α= 90°，β =94.355°，γ = 90°，V =5271.9 Å。

2.根据权利要求1所述的阿福拉纳单晶，其特征在于：所述单晶的化学式为C52H36Cl2F18N6O7，其是由两个阿福拉纳分子和一个水分子构成，其中阿福拉纳酰胺侧链上的-CF3以氢键的形式与水分子连接，且酰胺侧链状基团C4H6F3N2O展现出无序的现象。

3.一种如权利要求1所述的阿福拉纳单晶的培养方法，其特征在于：包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的阿福拉纳单晶的培养方法，其特征在于：步骤1）所用良溶剂为无水乙醇。

5.根据权利要求3所述的阿福拉纳单晶的培养方法，其特征在于：步骤1）所得阿福拉纳溶液的溶度为5.0 mg/mL。

6.根据权利要求3所述的阿福拉纳单晶的培养方法，其特征在于：步骤2）所述室温的温度范围为22-24 ℃。

7.根据权利要求

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【技术特征摘要】

1.一种阿福拉纳单晶，其特征在于：所述阿福拉纳单晶的晶体结构为单斜晶系，空间群是p21/n，晶胞参数是a = 8.5511 å，b = 37.3176 å，c = 16.5685 å，α= 90°，β =94.355°，γ = 90°，v =5271.9 å。

2.根据权利要求1所述的阿福拉纳单晶，其特征在于：所述单晶的化学式为c52h36cl2f18n6o7，其是由两个阿福拉纳分子和一个水分子构成，其中阿福拉纳酰胺侧链上的-cf3以氢键的形式与水分子连接，且酰胺侧链状基团c4h6f3n2o展现出无序的现象。

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【专利技术属性】
技术研发人员：吴舒婷，肖越峰，陈鑫耀，周凌宇，郑文旭，方宗斌，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：

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