【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂合成，具体涉及一种双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法及其应用。
技术介绍
1、随着生活节奏的加快，大量的pet塑料垃圾随之产生。其中聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)的使用最为广泛，主要用于饮料包装及纺织物，约占pet塑料总产量的17％。但pet具有很强的抗生物降解能力，目前的处理方法，如焚烧和填埋会对环境造成不可逆的伤害。因此，对废旧pet塑料的回收再利用显得尤为重要。对二甲苯是石化工业的重要原料，利用cu@nb2o5/sio2催化剂将pet定向氢解转化为对二甲苯，对减少环境污染及对石油的依赖有重要意义。
2、由于废弃pet塑料分子量比较大，对于催化剂的活性位点、载体的比表面积和孔径有较高的要求，由于目前市场主要通过分子筛对pet塑料进行裂解，并且目前催化剂主要采用用钌、铂贵金属作为活性位点，其成本高昂，产物选择性低，无法落实于大规模生产使用。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种成本低廉、对pet塑料氢解能力强的双功能催化剂cu@nb2o5/sio2。本专利技术合成的催化剂具有高比表面积，在双功能活性位点催化下，pet塑料定向转化对二甲苯，其中pet塑料的转化率能达到为100％，产物对二甲苯的选择性为88.3％。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法，包括如下步骤：
3、(1)五氧化二铌二氧化硅载体的合成：p>
4、(1.1)将1-2g十六烷基三甲基溴化铵和0.6-1.2g尿素置于反应器中，向其中加入60ml水，搅拌30min；
5、(1.2)向装有60ml表面活性剂的烧瓶中加入1.334-2.668mlteos，得到混合物a；
6、(1.3)边搅拌边向反应器中加入上述混合物a；搅拌结束，向反应器中滴加1.5-3ml正戊醇，继续搅拌10min，得到混合物b；
7、(1.4)向上述混合物b中加入3.226-6.452g的草酸铌，在转速为1400rpm下搅拌2h，然后在温度为120℃下反应12h；
8、(1.5)反应结束后，冷却、离心、洗涤、干燥并研磨处理，然后在温度为550℃下空气中煅烧6h，即获得五氧化二铌二氧化硅载体；
9、(2)cu@nb2o5/sio2双功能催化剂的合成：
10、(2.1)对0.1-1.0g所述五氧化二铌二氧化硅载体进行干燥脱水处理12h，冷却待用；
11、(2.2)将上述干燥处理的五氧化二铌二氧化硅载体置于超声机中，采用0.1mol/l的硝酸铜溶液负载到五氧化二铌二氧化硅载体的表面上，使五氧化二铌二氧化硅载体刚好被全部打湿，然后置于温度为80℃下真空干燥5h；
12、(2.3)将上述干燥后的固体研磨成粉末状，并通过煅烧法或者硼氢化钠还原法得到cu@nb2o5/sio2双功能催化剂。
13、进一步，步骤(1.1)中，所述搅拌条件为：在转速为1400rpm下进行搅拌。
14、进一步，步骤(1.3)中，所述正戊醇滴加时间小于1min。
15、进一步，步骤(2.1)中，所述五氧化二铌二氧化硅载体在真空烘箱中进行干燥处理。
16、进一步，步骤(1.2)中，所述表面活性剂为环己烷。
17、进一步，步骤(2.3)中，所述煅烧法为：在氢气气氛下以5℃/min的升温程序升温到400℃或500℃，煅烧5h进行碳化处理，即可。
18、进一步，步骤(2.3)中，所述硼氢化钠还原法为：配置0.8mol/l的硼氢化钠加入到干燥后的样品中进行还原反应，然后通过水洗、干燥，即可。
19、上述方法制得的cu@nb2o5/sio2双功能催化剂在催化氢解pet塑料合成对二甲苯中的应用。
20、进一步，称取50mg所述方法制得双功能催化剂cu@nb2o5/sio2和0.1g的pet置于反应釜中，以十二烷作为溶剂，在氢气氛围下进行催化氢解反应，反应温度为240～280℃，反应时间12h，并向反应釜中充入30bar的h2。
21、进一步，在反应之前，需向反应釜中通入氢气至所述反应釜内，将空气排空后再进行催化氢解反应。
22、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
23、1、本专利采用高比表面积的二氧化硅作为载体，制备nb2o5和cu双功能活性催化剂用于pet塑料的氢解，该催化剂因其独特的电子性质、高利用率和良好的重复使用性，在pet塑料的氢解中显示出巨大的潜力，大大的提高了pet塑料的转化率以及对二甲苯的选择性。
24、2、本专利技术采用水热一锅法制备nb2o5/sio2的纳米载体，通过浸渍法负载硝酸铜的混合物通过煅烧或者硼氢化钠还原制备双功能催化剂cu@nb2o5/sio2，并将获得的催化剂用于催化氢解pet塑料定向制备对二甲苯，其催化pet塑料的转化率是100％，对二甲苯的选择性为88.3％。
25、3、本专利技术制备的催化剂具有高比表面积、可调节孔径和大孔体积的多孔二氧化硅载体可以容纳大量暴露的活性位，有利于分子扩散，从而促进催化反应；使得其在pet塑料氢解反应中催化性能稳定，选择性良好。
26、4、本专利技术提供的催化pet塑料氢解方法反应条件温和，对环境友好。
27、5、本专利技术制备的催化剂成本低廉，操作简单，重复使用性强。
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1.一种双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的合成方法，其特征在于，步骤(1.1)中，所述搅拌条件为：在转速为1400rpm下进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的合成方法，其特征在于，步骤(1.3)中，所述正戊醇滴加时间小于1min。
4.根据权利要求1所述的双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的合成方法，其特征在于，步骤(2.1)中，所述五氧化二铌二氧化硅载体在真空烘箱中进行干燥处理。
5.根据权利要求1所述的双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的合成方法，其特征在于，步骤(1.2)中，所述表面活性剂为环己烷。
6.根据权利要求1所述的双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的合成方法，其特征在于，步骤(2.3)中，所述煅烧法为：在氢气气氛下以5℃/min的升温程序升温到400℃或500℃，煅烧5h进行碳化处理，即可。
7.根据权利要求1所述的双功能催化剂Cu@N
8.一种双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的应用，采用权利要求1～7任一所述方法制得的Cu@Nb2O5/SiO2双功能催化剂在催化氢解PET塑料合成对二甲苯中的应用。
9.根据权利要求8所述的双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的应用，其特征在于，称取50mg权利要求1～5任一所述方法制得双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2和0.1g的PET置于反应釜中，以十二烷作为溶剂，在氢气氛围下进行催化氢解反应，反应温度为240～280℃，反应时间12h，并向反应釜中充入30bar的H2。
10.根据权利要求9所述的双功能催化剂Cu@Nb2O5/SiO2的应用，其特征在于，在反应之前，需向反应釜中通入氢气至所述反应釜内，将空气排空后再进行催化氢解反应。
...【技术特征摘要】
1.一种双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法，其特征在于，步骤(1.1)中，所述搅拌条件为：在转速为1400rpm下进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法，其特征在于，步骤(1.3)中，所述正戊醇滴加时间小于1min。
4.根据权利要求1所述的双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法，其特征在于，步骤(2.1)中，所述五氧化二铌二氧化硅载体在真空烘箱中进行干燥处理。
5.根据权利要求1所述的双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法，其特征在于，步骤(1.2)中，所述表面活性剂为环己烷。
6.根据权利要求1所述的双功能催化剂cu@nb2o5/sio2的合成方法，其特征在于，步骤(2.3)中，所述煅烧法为：在氢气气氛下以5℃/min的升温程序升温到400℃或500℃，煅烧5h进行碳化处理，即...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭华，朱佳平，詹彤，李学城，董小瑨，王嘉怡，余榕亭，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：
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