【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微波介质陶瓷材料，具体涉及一种低介电超低损耗温度稳定ltcc材料及其制备方法。
技术介绍
1、微波介质陶瓷，主要应用于微波频段(300mhz～300ghz)，在电路中承担作用的新型功能陶瓷，广泛应用于介质谐振器、滤波器及介质天线等微波元件。为了满足设备小型化、轻量化、多功能化及低成本化的要求，微波介质陶瓷已然成为了国内外微波介质材料研究领域的热点之一。为了满足器件的要求，微波介质陶瓷材料应满足以下条件：①适中的介电常数：高介电常数可以减小器件尺寸，低介电常数可以降低信号延迟；②高的品质因数以抑制信号衰减，提高信噪比，保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗；③良好的谐振频率温度系数，这样可以保证器件使用的温度可靠性。因此，同时满足介电常数和低损耗要求的微波介电材料吸引了众多研究者的兴趣。但现有的材料体系往往不能同时满足上述性能。因此，开发新的陶瓷材料体系是必要的。
2、近年来，li3mg2nbo6系陶瓷是近年来新开发的新型低损耗微波介质陶瓷，具有良好的微波介电性能而被广泛研究。其微波介电性能为：εr＝16.8，q×f＝79643ghz，τf＝-27.2ppm/℃。但是其烧结温度过高(≥1250℃)且q×f值仍有进一步优化的空间。低熔点添加剂能够适当的降低li3mg2nbo6陶瓷的烧结温度，但是也引入了第二相，反而降低了陶瓷的品质因数，且谐振频率温度系数较大(low temperature sintering and microwavedielectric properties of li3mg2n
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于如何在保持相纯度的前提下实现li3mg2nbo6系陶瓷的低温烧结并改善其介电性能。
2、本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
3、一种低介电超低损耗温度稳定ltcc材料，其化学通式为li3+xmg2-xnbo6-xfx，其中，0.02≤x≤0.1，其晶相为纯相li3mg2nbo6。
4、优选地，所述的低介电超低损耗温度稳定ltcc材料，其由li2co3、mgo、lif、nb2o5按照化学通式li3+xmg2-xnbo6-xfx化学计量比进行配料，其中0.02≤x≤0.1，经第一次球磨混合，在700℃～800℃温度下预烧3～5小时，再经第二次球磨混合后进行造粒、成型，在820℃～900℃温度下烧结3～5小时制成。
5、优选地，所述的低介电超低损耗温度稳定ltcc材料，其介电性能如下：相对介电常数εr为15.4～15.9，品质因数q×f为122,000～154,000ghz，谐振频率温度系数τf为-10～5ppm/℃。
6、本专利技术还提出一种所述的低介电超低损耗温度稳定ltcc材料的制备方法，包括如下步骤：将li2co3、mgo、lif、nb2o5按照化学通式li3+xmg2-xnbo6-xfx化学计量比进行配料，其中0.02≤x≤0.1，经第一次球磨混合，在700℃～800℃温度下预烧3～5小时，再经第二次球磨混合后进行造粒、成型得到生坯，在820℃～900℃温度下烧结3～5小时得到所述低介电超低损耗温度稳定ltcc材料。
7、优选地，所述的低介电超低损耗温度稳定ltcc材料的制备方法，包括如下步骤：
8、s1、配料：将原料li2co3、mgo、lif、nb2o5按照化学通式li3+xmg2-xnbo6-xfx的化学计量比进行配料，其中0.02≤x≤0.1；
9、s2、混料：将s1得到的原料进行第一次球磨，球磨过程中，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第一浆料；
10、s3、烘干浆料：将s2得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过筛，得到干燥粉末；
11、s4、预烧：将s3得到的干燥粉末在700℃～800℃温度下煅烧3～5小时得到预烧粉料；
12、s5、球磨：将s4得到的预烧粉料进行第二次球磨，在球磨过程中，将所述预烧粉料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
13、s6、造粒、压制生坯：将s5得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
14、s7、烧结：将s6得到的生坯在820℃～900℃温度下烧结3～5小时，制备出纯相的所述低介电超低损耗温度稳定ltcc材料。
15、优选地，在第一次球磨和第二次球磨过程中，采用去离子水作为溶剂，二氧化锆球为球磨介质，原料、二氧化锆球、去离子水的质量比为1∶2～5∶2～5，转速为200～400rad/min，球磨时间为2～6小时。
16、优选地，在s3中，所述烘干的温度为90～120℃。
17、优选地，在造粒过程中，采用质量浓度为12～15％的聚乙烯醇水溶液为造粒剂。
18、优选地，将得到的生坯从常温以2～5℃/min的升温速率先升温至400～600℃，并在此温度下保持2～5小时，再以2～5℃/min的升温速率升温至烧结温度820℃～900℃烧结3～5小时得到所述低介电超低损耗温度稳定ltcc材料。
19、本专利技术的优点在于：
20、本专利技术采用lif中的li+取代mg2+构成负电缺陷li′mg，f-取代o2-构成正电缺陷正负电荷中心电荷守恒，存在库伦引力，从而增强晶格内能，从而提高了陶瓷材料的品质因数及温度稳定性。同时由于lif低的熔点降低了li3mg2nbo6的烧结温度，实现了低温共烧。本专利技术的样品在保持纯相结构的前提下，可在低温下烧结且仍然具备极其优异的介电性能，具体为εr＝15.4～15.9，q×f＝122,000～154,000ghz，τf＝-10～5ppm/℃。
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1.一种低介电超低损耗温度稳定LTCC材料，其特征在于：其化学通式为Li3+xMg2-xNbO6-xFx，其中，0.02≤x≤0.1，其晶相为纯相Li3Mg2NbO6。
2.根据权利要求1所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料，其特征在于：其由Li2CO3、MgO、LiF、Nb2O5按照化学通式Li3+xMg2-xNbO6-xFx化学计量比进行配料，其中0.02≤x≤0.1，经第一次球磨混合，在700℃～800℃温度下预烧3～5小时，再经第二次球磨混合后进行造粒、成型，在820℃～900℃温度下烧结3～5小时制成。
3.根据权利要求1或2所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料，其特征在于：其介电性能如下：相对介电常数εr为15.4～15.9，品质因数Q×f为122,000～154,000GHz，谐振频率温度系数τf为-10～5ppm/℃。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将Li2CO3、MgO、LiF、Nb2O5按照化学通式Li3+xMg2-xNbO6-xFx化学
5.根据权利要求4所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
6.根据权利要求4或5所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料的制备方法，其特征在于：在第一次球磨和第二次球磨过程中，采用去离子水作为溶剂，二氧化锆球为球磨介质，原料、二氧化锆球、去离子水的质量比为1∶2～5∶2～5，转速为200～400rad/min，球磨时间为2～6小时。
7.根据权利要求5所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料的制备方法，其特征在于：在S3中，所述烘干的温度为90～120℃。
8.根据权利要求4或5所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料的制备方法，其特征在于：在造粒过程中，采用质量浓度为12～15％的聚乙烯醇水溶液为造粒剂。
9.根据权利要求4或5所述的低介电超低损耗温度稳定LTCC材料的制备方法，其特征在于：将得到的生坯从常温以2～5℃/min的升温速率先升温至400～600℃，并在此温度下保持2～5小时，再以2～5℃/min的升温速率升温至烧结温度820℃～900℃烧结3～5小时得到所述低介电超低损耗温度稳定LTCC材料。
...【技术特征摘要】
1.一种低介电超低损耗温度稳定ltcc材料，其特征在于：其化学通式为li3+xmg2-xnbo6-xfx，其中，0.02≤x≤0.1，其晶相为纯相li3mg2nbo6。
2.根据权利要求1所述的低介电超低损耗温度稳定ltcc材料，其特征在于：其由li2co3、mgo、lif、nb2o5按照化学通式li3+xmg2-xnbo6-xfx化学计量比进行配料，其中0.02≤x≤0.1，经第一次球磨混合，在700℃～800℃温度下预烧3～5小时，再经第二次球磨混合后进行造粒、成型，在820℃～900℃温度下烧结3～5小时制成。
3.根据权利要求1或2所述的低介电超低损耗温度稳定ltcc材料，其特征在于：其介电性能如下：相对介电常数εr为15.4～15.9，品质因数q×f为122,000～154,000ghz，谐振频率温度系数τf为-10～5ppm/℃。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的低介电超低损耗温度稳定ltcc材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将li2co3、mgo、lif、nb2o5按照化学通式li3+xmg2-xnbo6-xfx化学计量比进行配料，其中0.02≤x≤0.1，经第一次球磨混合，在700℃～800℃温度下预烧3～5小时，再经第二次球磨混合后进行造粒...
【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，胡云峰，李士昌，童佳聪，任信钢，杨利霞，黄志祥，吴先良，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：
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