【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸波材料，具体涉及到一种以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法。
技术介绍
1、在电子信息行业和日常生活中，各种频率的电磁波无处不在。这些电磁波不仅仅影响电子信息以及设备的安全，造成设备的损坏和信息的泄露，并且还会对人体的健康产生很大危害。吸波材料可以将这些电磁波吸收并转化为其他形式的能量，从而保护电子设备和人体健康安全。常用的吸波材料由具有电磁损耗能力的吸波剂和具有透波效果的基体组成，其中吸波剂的好坏是影响吸波材料吸波性能的重要因素。随着现代社会的发展，对吸波剂提出了新的需求。传统的吸波剂质量大、密度高，限制了其应用。为满足吸波涂层“薄、轻、宽、强”的效果，吸收剂的研究也在向高效、轻量度化和复合化且环境适应性好、可维护性强、耐高温的方向发展。
2、空心陶瓷微珠因其中空结构而具有较低的密度，且耐腐蚀、耐高温、化学稳定性好。以空心陶瓷微珠为核的复合吸波剂密度低，且中空的结构显著的增加了界面数量，该类复合吸波剂可有效克服传统吸波剂存在的密度大问题，从而制备出满足轻质的吸波剂。在众多的导电聚合物中，如聚吡咯、聚苯胺等，聚苯胺因具有合成简单、较高的导电性和良好的化学稳定性以及原料廉价易得而备受关注。铁氧体、金属镍或其化合物具有良好的磁导率，是传统的磁性吸波剂，在较高的频率下电磁波仍然能够进入其中并且产生损耗。因此，吸波剂需要具有良好的电性能和磁性能才能表现出较好的吸波性能。
3、鉴于此，本申请提出一种以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法。
技术实现思路>
1、本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，
3、包括以下方法：
4、s1、取适量空心陶瓷微珠超声分散在酸性溶液中并不断进行搅拌，对其进行表面处理，抽滤后用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥；
5、s2、取步骤s1酸洗过后的空心陶瓷微珠在硅烷偶联剂溶液中进行表面氨基化反应，使空心微珠表面易生长其他化合物，抽滤后用去离子水洗涤、干燥；
6、s3、取步骤s2处理后的空心陶瓷微珠分散在壳体溶液中，超声搅拌；并将上述体系转移至反应釜中反应，反应后进行抽滤，用去离子水洗涤、干燥；
7、s4、取步骤s3处理后的空心陶瓷微珠分散在氧化聚合溶液中，进行氧化聚合，反应后进行抽滤，用去离子水洗涤，并放入烘箱烘干。
8、进一步的，步骤s1酸性溶液包括稀硝酸、氢氟酸中的至少一种。
9、进一步的，步骤s1中取空心陶瓷微珠质量为10-20g，酸性溶液的浓度为2-10％，反应时间30-60min。
10、进一步的，步骤s2中硅烷偶联剂溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水组成，所述空心陶瓷微珠与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量-体积(g/ml)比为5-10:2-4；反应的温度为60-80℃，搅拌的时间为1.5-2h。
11、进一步的，壳体溶液由下列重量的原料组成，包括nicl2·6h2o为0.1071-0.4961g，zncl2·6h2o为0.0268-0.1241g，fecl3·6h2o为0.1338-0.6202g，去离子水为30ml和氢氧化钠为5mol/l。
12、进一步的，壳体溶液由下列原料组成，包括50ml氯化钯溶液、50ml氯化亚锡溶液、镀镍溶液，所述氯化钯溶液由0.0015m的pdcl2和0.25m的hcl组成；所述氯化亚锡溶液由0.1m的sncl2和0.1m的hcl组成；所述镀镍溶液由25g/l的niso4·6h2o，25g/l的nah2po2·h2o，25g/l的c6h5na3o7·2h2o，15g/l的ch3coona·3h2o，10g/l的乳酸组成。
13、进一步的，步骤s3的反应的温度为50-180℃，反应时间为1-12h。
14、进一步的，聚合氧化溶液由1mol/l硫酸溶液、苯胺、氧化剂组成，所述空心微珠与苯胺的质量-体积(g/ml)比为0.2-1.0：0.2-1.0，所述氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1，所述氧化剂为过硫酸铵。
15、进一步的，聚合氧化溶液由吡咯、乙醇溶液、三氯化铁溶液组成，所述空心微珠、吡咯、三氯化铁的质量比为为0.5：2：4.0-5.0。
16、进一步的，步骤s4中聚合氧化的反应温度为0℃及以下，反应时间为10-16h；所述烘干温度为60-80℃，时间为12-24h。
17、由上述对本专利技术的描述可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、1、本专利技术制备的空心陶瓷微珠为先包覆镍锌铁氧体后包覆聚苯胺的核壳结构吸波剂具有密度低、制备简单、成本低等优点。
19、2、本专利技术制备的空心陶瓷微珠为先包覆镍锌铁氧体后包覆聚苯胺的核壳结构吸波剂满足轻质、高吸收的特征。
20、3、本专利技术制备的以空心微珠为核，镀镍后包覆导电聚合物的核壳结构吸波剂具有轻质和耐腐蚀性能。
21、4、本专利技术制备的以空心微珠为核，镀镍后包覆导电聚合物的核壳结构吸波剂具有在低密度下具有较高电磁波吸收效果的优点。
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1.以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1酸性溶液包括稀硝酸、氢氟酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中取空心陶瓷微珠质量为10-20g，酸性溶液的浓度为2-10％，反应时间30-60min。
4.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中硅烷偶联剂溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水组成，所述空心陶瓷微珠与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量-体积(g/mL)比为5-10:2-4；反应的温度为60-80℃，搅拌的时间为1.5-2h。
5.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述壳体溶液由下列重量的原料组成，包括NiCl2·6H2O为0.1071-0.4961g，ZnCl2·6H2O为0.0268-0.1241g，FeCl3·6H2O为0.1338-0.620
6.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述壳体溶液由下列原料组成，包括50mL氯化钯溶液、50mL氯化亚锡溶液、镀镍溶液，所述氯化钯溶液由0.0015M的PdCl2和0.25M的HCl组成；所述氯化亚锡溶液由0.1M的SnCl2和0.1M的HCl组成；所述镀镍溶液由25g/L的NiSO4·6H2O，25g/L的NaH2PO2·H2O，25g/L的C6H5Na3O7·2H2O，15g/L的CH3COONa·3H2O，10g/L的乳酸组成。
7.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的反应的温度为50-180℃，反应时间为1-12h。
8.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述聚合氧化溶液由1mol/L硫酸溶液、苯胺、氧化剂组成，所述空心微珠与苯胺的质量-体积(g/mL)比为0.2-1.0：0.2-1.0，所述氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1，所述氧化剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述聚合氧化溶液由吡咯、乙醇溶液、三氯化铁溶液组成，所述空心微珠、吡咯、三氯化铁的质量比为为0.5：2：4.0-5.0。
10.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中聚合氧化的反应温度为0℃及以下，反应时间为10-16h；所述烘干温度为60-80℃，时间为12-24h。
...【技术特征摘要】
1.以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1酸性溶液包括稀硝酸、氢氟酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中取空心陶瓷微珠质量为10-20g，酸性溶液的浓度为2-10％，反应时间30-60min。
4.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中硅烷偶联剂溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水组成，所述空心陶瓷微珠与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量-体积(g/ml)比为5-10:2-4；反应的温度为60-80℃，搅拌的时间为1.5-2h。
5.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述壳体溶液由下列重量的原料组成，包括nicl2·6h2o为0.1071-0.4961g，zncl2·6h2o为0.0268-0.1241g，fecl3·6h2o为0.1338-0.6202g，去离子水为30ml和氢氧化钠为5mol/l。
6.根据权利要求1所述的以空心陶瓷微珠为核的核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于：所述壳体溶液由下列原料组成，包括50ml氯化钯溶液、50ml氯化亚锡溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏浩，王强，张春红，王国军，张智嘉，王林，宓涛，马腾，张松松，周文君，高闪，郭增贤，孙希平，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：
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