一种柱层析上样器及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种普通柱层析或低压柱层析的上样器及使用方法。该上样器的内衬管（２）安装在外套筒（１）内，外套筒（１）靠近底面的筒壁周边开有样品出孔（３）；内衬管（２）外壁的一段外螺纹（４）与外套筒（１）内壁的一段内螺纹（５）配合，当拧紧螺纹时，内衬管底部端口与外套筒底部紧密配合，成为量筒形结构，通过观察容量刻度（６），向内衬管内定量加入样品液，并将其置于层析柱填料床面上方，拧松螺纹使样品液从内衬管底端口迅速涌向外套筒底部，经样品出孔均匀地流入层析柱填料床面管壁，上样结束时，再次将螺纹拧紧后移出上样器。它结构简单，使用方便，可广泛应用于实验室、研究所和生产企业的色谱分析领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种普通柱层析或低压柱层析的上样器及使用方法。
技术介绍
随着液相色谱分离技术的日益广泛应用，高效液相色谱仪的上样技术因六通阀的 使用得到圆满解决。而普通柱层析或低压柱层析的上样技术一直困扰着广大的色谱工作 者。上样操作的技术关系到样品组分分离的成败。经验丰富的色谱工作者常用滴管沿层析 管内壁周围快速、均勻地滴加样品，也不能完全保证进入柱填料床的样品液不发生严重不 均勻的扩散。而经验不足者或初学者的上样问题尤其突出，当洗脱液液面到达填料床面时， 上样时常常会造成柱填料中样品液的严重不均勻扩散，从而导致样品中各组分峰出现严重 地重叠，分离效果差，严重影响样品分析的结果与大量制备的效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有普通柱色谱或低压柱色谱手工上样时存在的问题，提 供一种使样品液在柱分离填料中扩散均勻，能有效提高样品组分分离效果，且结构简单，使 用方便的柱层析上样器及使用方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的提供一种柱层析上样器，它包括外 套筒和内衬管，内衬管安装在外套筒内，外套筒靠近底面的筒壁周边开有样品出孔；内衬管 外壁的一段外螺纹与外套筒内壁的一段内螺纹配合。所述的样品出孔呈均布状，孔的直径为0. 5 5mm。所述的外套筒或内衬管表面标有显示样品液容量的液面刻度尺。所述的外套筒的下部外壁轴向设有定位筋。所述的内衬管的上部外壁或外套筒的上部内壁，沿径向或轴向设有加强筋。所述的外套筒的外径尺寸小于柱层析管内径0. 5 2mm。一种柱层析上样器的使用方法，包括如下步骤a.将内衬管外壁的一段外螺纹与外套筒内壁的一段内螺纹拧紧，使内衬管底端与 外套筒底面紧密接触，内衬管成为一个密封容器，把所需样品液加入到内衬管中；b.将内衬管外壁的一段外螺纹与外套筒内壁的一段内螺纹拧松，使内衬管的底端 离开外套筒底面，内衬管内的样品液从内衬管底部进入外套筒；c.样品液通过外套筒靠近底面的筒壁周边开有的样品出孔流入层析柱填料床面 管壁，缓慢提起上样器，观察样品液面显示刻度尺，当样品液加入量达到所需量时，再将内 衬管外壁的一段外螺纹与外套筒内壁的一段内螺纹拧紧，使内衬管底端与外套筒底面紧密 接触，上样器停止上样；d.移出上样器，完成上样。上述柱层析上样器，当内衬管与外套筒通过内外螺纹拧紧时，因螺栓作用使内衬 管底部端口与外套筒底部紧密配合而成为量筒形结构，通过观察外套筒或内衬管壁表面的3容量刻度向内衬管内定量加入样品液。然后将这个装置置于层析柱填料床面上方，当拧动 内衬管将内外螺纹松开时，样品液从内衬管底端口迅速涌向外套筒底部，通过外套筒周壁 小孔均勻地流入层析柱填料床面管壁，缓慢提起上样器直到样品液面降到一定刻度，再拧 紧内衬管，取出上样器可用于下一次上样操作。上样结束后，当样品液面降到柱内填料床面 时，这种上样器还同样可以作为淋洗液的添加器，按以上相同的方法添加淋洗剂，最后就可 以用恒流泵或通过虹吸作用滴加淋洗液继续色谱分离。本专利技术的柱层析上样器可以根据层析管内径的大小制作成多种规格如外径为 Φ 15mm、25mm、50mm、IOOmm和200mm等等；可以用透明的普通塑料、耐有机溶剂的透明合成 树脂或抗酸碱的聚四氟乙烯等材料制成。这种装置既可以加工成一次性的无菌柱层析上样 器，也可以制成反复使用的耐用型柱层析上样器。这种柱层析上样器可广泛应用于实验室、 研究所、企业等各种场合的色谱分析与工业化生产等领域。附图说明图1是本专利技术实施例提供的一种柱层析上样器的结构示意图。图中1、外套筒；2、内衬管；3、出样孔；4、外螺纹；5、内螺纹；6、液面刻度尺；7、定 位筋；8、加强筋。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述。实施例一本实施例所提供的柱层析上样器，用于内径为25mm玻璃柱进行葡聚糖凝胶低压 色谱上样。参见附图1，本实施例提供的一种柱层析上样器，内衬管2安装在外套筒1内，外 套筒1靠近底面的筒壁周边呈均布状开有12 16个样品出孔3，孔的直径为Imm ；内衬管 2外壁的一段外螺纹4与外套筒1内壁的一段内螺纹5，内外螺纹拧紧后，将内衬管2的底 端与外套筒1底面紧密接触，内衬管2成为一个密封容器，可以向内衬管2加入样品液；内 衬管2表面标有显示样品液容量的液面刻度尺6 ；外套筒1外壁底部设有纵向定位筋7，有 利于从四周小孔流出的样品液均勻地与层析柱内壁接触。为了保证上样时内衬管2的稳定，本实施例在内衬管2的上部外壁沿径向设有加 强筋8，该加强筋8也可沿轴向分布；同样，也可将加强筋8设在外套筒1的上部内壁。本实施例提供的柱层析上样器的各部件尺寸见表1。表 1部件名称 高度(mm) 外直径(mm)内直径(mm) 螺纹外套筒1002421M20xl. 5内衬管1201815M20xl. 5外套筒的外径尺寸小于所使用的柱层析管内径1mm。上样器材质为能耐有机溶剂和强酸强碱的聚四氟乙烯树脂。4本实施例提供的上样器在用于25mm玻璃柱进行葡聚糖凝胶低压色谱分析时，其 它配合使用的装置为紫外检测器=Bio-Rad检测器液流管道聚四氟乙烯管恒流泵驱动洗脱液为甲醇二氯甲烷(1 1，V/V)葡聚糖凝胶柱经甲醇/ 二氯甲烷洗脱液充分平衡后，当洗脱液到达葡聚糖凝胶柱 床面时，关门流出液阀门停流，将内衬管置于外套筒，顺时针方向拧紧后，加入一定量的用 洗脱液溶解的样品液，然后将整个上样器放入柱内填充料床面上方，再逆时针方向松开内 衬管，样品液就从底部四面八方涌向外套筒底部壁四周布满的小孔，流出小孔的液滴顺着 柱管壁流入床面，缓慢提升上样器，当上样量到达容量刻度时。再次顺时针方向拧紧内衬管 终止上样，取出上样器上样操作结束。然后，开启流出液阀门开始洗脱，当样品液面降到柱 内填料床面时，再次关闭流出液阀门停流，可以用另一个上样品按上述相同的操作加入洗 脱液，然后开启流出液阀门，最后用恒流泵滴加洗脱液继续层析分离。权利要求一种柱层析上样器，其特征在于它包括外套筒(1)和内衬管(2)，内衬管(2)安装在外套筒(1)内，外套筒(1)靠近底面的筒壁周边开有样品出孔(3)；内衬管(2)外壁的一段外螺纹(4)与外套筒(1)内壁的一段内螺纹(5)配合。2.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的样品出孔(4)呈均 布状，孔的直径为0. 5 5mm。3.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的外套筒(1)或内衬 管(2)表面标有显示样品液容量的液面刻度尺(6)。4.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的外套筒(1)的下部 外壁轴向设有定位筋(7)。5.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的内衬管(2)的上部 外壁或外套筒(1)的上部内壁，沿径向或轴向设有加强筋(8)。6.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的外套筒(1)的外径 尺寸小于柱层析管内径0. 5 2mm。7.一种柱层析上样器的使用方法，其特征在于包括如下步骤a.将内衬管(2)外壁的一段外螺纹(4)与外套筒(1)内壁的一段内螺纹(5)拧紧，使 内衬管(2)底端与外套筒(1)底面紧密接触，内衬管(2)成为一个密封容器，把所需样品液 加入到内衬管(2)中；b.将内衬管(2)外壁的一段外螺纹(4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柱层析上样器，其特征在于：它包括外套筒（１）和内衬管（２），内衬管（２）安装在外套筒（１）内，外套筒（１）靠近底面的筒壁周边开有样品出孔（３）；内衬管（２）外壁的一段外螺纹（４）与外套筒（１）内壁的一段内螺纹（５）配合。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张雨青，李琳，闫倩倩，刘先明，王元净，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]