【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及橡胶硫化促进剂，具体的，涉及一种高纯度橡胶硫化促进剂dm及其制备方法。
技术介绍
1、橡胶硫化促进剂dm，即二硫化二苯并噻唑，是一种浅黄色杂状晶体，作为一种优良的硫化促进剂，具有提升硫化速度，焦烧时间长，硫化的橡胶物理性能优异，操作安全可靠等特点。橡胶硫化促进剂dm被广泛应用于天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶及其他多种合成胶中起到促进硫化的作用。
2、目前，生产橡胶硫化促进剂dm的工艺主要有亚硝酸钠法、氧气氧化法、双氧水法等，主要经2-巯基苯并噻唑（m）与氧化剂反应制得dm，氧化剂有亚硝酸钠、双氧水和氧气等，其中，亚硝酸钠法合成橡胶硫化促进剂dm时存在不符合绿色环保要求、氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂dm时存在安全风险，而采用双氧水作为氧化剂的双氧水法工艺是一种环保工艺，但也存在着明显的缺陷，如在合成橡胶硫化促进剂dm还存在产品的收率和纯度较低的问题，因此，仍需要对橡胶硫化促进剂dm的制备工艺进行改进，以得到高纯度、高收率的dm。
技术实现思路
1、本专利技术提出一种高纯度橡胶硫化促进剂dm及其制备方法，解决了相关技术中制备的橡胶硫化促进剂dm纯度和收率较低的问题。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提出一种高纯度橡胶硫化促进剂dm，所述高纯度橡胶硫化促进剂dm是将原料m在催化剂的作用下进行氧化得到；
4、所述催化剂为复合型催化剂，包括基体和负载组分；所述基体的组分为mno2纳米管、mno2纳米球和mos
5、作为进一步的技术方案，所述钴的前驱体为硝酸钴、醋酸钴中的一种；所述铂的前驱体为硝酸铂。
6、作为进一步的技术方案，所述基体、钴的前驱体和铂的前驱体的质量比为3~5:1:1。
7、作为进一步的技术方案，当所述基体的组分为mno2纳米管、mno2纳米球和mos2时，mno2纳米管、mno2纳米球和mos2的质量比为3:2:1。
8、通过调节mno2纳米管、mno2纳米球和mos2的质量比，进一步提高了高纯度橡胶硫化促进剂dm的收率。
9、作为进一步的技术方案，所述复合型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
10、a1、将基体的组分进行超声混合，得到催化剂基体；
11、a2、将钴的前驱体、铂的前驱体和水进行混合，得到前驱体溶液；
12、a3、将所述催化剂基体浸渍于所述前驱体溶液中，在惰性气氛下煅烧，得到复合型催化剂。
13、作为进一步的技术方案，步骤a1中，所述超声混合的时间为35~45min，功率为100~200w。
14、本专利技术还提出一种高纯度橡胶硫化促进剂dm的制备方法，包括以下步骤：
15、s1、将m溶于碱液中，得到混合液；
16、s2、在所述混合液中加入氧化剂、复合型催化剂进行氧化反应，得到粗dm；
17、s3、对所述粗dm进行萃取，水洗，干燥，得到高纯度橡胶硫化促进剂dm。
18、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述碱液为氨水和液碱的混合溶液，所述混合溶液中氨水和液碱的质量比为1:2，所述碱液的浓度为8wt%~12wt%，所述m和碱液的质量体积比为1g:10~15ml。
19、作为进一步的技术方案，步骤s2中，所述氧化反应的温度为65~75℃，时间为2~3h，所述氧化剂为质量浓度4%~6%的双氧水，所述混合液和所述双氧水的摩尔比为1:0.3~0.4，所述复合型催化剂和所述m的质量比为1:30~50。
20、作为进一步的技术方案，步骤s3中，所述萃取时采用体积比为5:2~4的异戊二醇和乙酸丙酯的混合萃取剂。
21、采用异戊二醇和乙酸丙酯的混合萃取剂对粗dm进行纯化，进一步提高了dm的纯度。
22、本专利技术的工作原理及有益效果为：
23、1、本专利技术中，通过将原料m在复合型催化剂的作用下进行氧化得到高纯度橡胶硫化促进剂dm，复合型催化剂的基体组分选自mno2纳米管、mno2纳米球和mos2，利用管状、球状和片层结构，提高催化剂的比表面积，增加催化活性和选择性，达到协同增效的效果，同时负载的钴和铂，使得催化剂活性提升，显著提高了高纯度橡胶硫化促进剂dm的收率，制得的dm的收率达到了97%以上。
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1.一种高纯度橡胶硫化促进剂DM，其特征在于，所述高纯度橡胶硫化促进剂DM是将原料M在催化剂的作用下进行氧化得到；
2.根据权利要求1所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂DM，其特征在于，所述钴的前驱体为硝酸钴、醋酸钴中的一种；所述铂的前驱体为硝酸铂。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂DM，其特征在于，所述基体、钴的前驱体和铂的前驱体的质量比为3~5:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂DM，其特征在于，当所述基体的组分为MnO2纳米管、MnO2纳米球和MoS2时，MnO2纳米管、MnO2纳米球和MoS2的质量比为3:2:1。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂DM，其特征在于，所述复合型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂DM，其特征在于，步骤A1中，所述超声混合的时间为35~45min，功率为100~200W。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂DM的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：<...
【技术特征摘要】
1.一种高纯度橡胶硫化促进剂dm，其特征在于，所述高纯度橡胶硫化促进剂dm是将原料m在催化剂的作用下进行氧化得到；
2.根据权利要求1所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂dm，其特征在于，所述钴的前驱体为硝酸钴、醋酸钴中的一种；所述铂的前驱体为硝酸铂。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂dm，其特征在于，所述基体、钴的前驱体和铂的前驱体的质量比为3~5:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂dm，其特征在于，当所述基体的组分为mno2纳米管、mno2纳米球和mos2时，mno2纳米管、mno2纳米球和mos2的质量比为3:2:1。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂dm，其特征在于，所述复合型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种高纯度橡胶硫化促进剂dm，其特征在于，步骤a1中，所述超声混合的时间为...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁玉兵，王敬淼，郑保斌，朱伟，
申请(专利权)人：平乡县丰业橡胶助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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