【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物合成，尤其是涉及一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法。
技术介绍
1、自上世纪50年代以来塑料、橡胶、纤维三大合成材料工业迅速发展，高分子材料及其制品广泛应用于工业、农业、军工等产业部门和人们日常生活，这些高分子化合物绝大多数是易燃或可燃的，燃烧时产生大量的有毒气体，因此高分子材料的阻燃也愈加受到重视。要使材料具有阻燃性，最实用而有效的方法是添加阻燃剂。阻燃剂是用以提高材料抗燃性，即阻止材料为被引燃及抑制火焰传播的助剂。理想的阻燃剂应该高效、低毒，与被阻燃材料的相容性好、不易迁移，具有足够的热稳定性，不影响基材性能。
2、阻燃剂种类繁多，按阻燃元素种类，阻燃剂主要可分为卤系、磷系、无机阻燃剂。其中有机磷系阻燃剂是很复杂的一类，其阻燃机理属于气相阻燃。
3、有机磷系阻燃剂主要有磷-氮化合物、有机磷盐、氧化膦、磷酸酯类及亚磷酸酯类化合物等。有机磷系阻燃剂大都具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点，符合阻燃剂的发展方向，具有很好的发展前景。有机磷系阻燃剂的缺点是在高聚物中容易迁移，热稳定性较差，因而限制了其应用。
4、笼状磷酸酯类阻燃剂1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(pepa)，克服了传统有机磷系阻燃剂的不足。这类阻燃剂集丰富的炭源(成炭剂)、酸源(脱水剂)和气源(发泡剂)于同一个分子中，属于单组分膨胀型阻燃剂，具有良好的阻燃效果，由verkade等首次合成。由于其分子具有刚性的笼状结构，使其衍生物具有独特性能，在医药、农药、纤维、树脂、石
5、现有技术以甲基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料，在二乙二醇二甲醚溶剂中，经过较长的反应时间，制备笼状有机硅季鏻盐。由于此反应原料甲基三氯硅烷是危险化学品，在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发、易潮解的无色透明液体，遇水易发生分解反应产生氯化氢气体，与氧化剂发生强烈反应，遇明火高热时发生燃烧或爆炸。而且在该反应过程中，产生强腐蚀性气体氯化氢。因此，开发绿色环保制备工艺具有重要的意义。
6、基于笼状硅磷阻燃剂的优异性能及目前合成方法的缺陷，本专利技术提出一种高温高压条件下无溶剂直接合成笼状有机硅季鏻盐阻燃剂的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，制备方法简单、工艺步骤少、由于反应是在密封高温高压条件下进行，无挥发性有机物排放，过程绿色环保。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，所述方法为在高温高压的条件下，无需溶剂使烷基硅氧烷与四羟基甲基硫酸鏻直接反应，生成笼状有机硅季鏻盐阻燃剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷季鏻硫酸盐。
3、一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，包括如下步骤：
4、s1、称取一定量的烷基硅氧烷与四羟甲基硫酸鏻，将其加入到高压釜中；
5、s2、将高压釜密封，搅拌条件下，升温到120-160℃，搅拌进行反应；
6、s3、待高压釜搅拌反应1-5小时后，停止加热，继续搅拌待温度降到室温；
7、s4、在高压釜温度降低到室温，打开高压釜，将所得到的固液过滤分离，滤饼用石油醚清洗干净，干燥粉碎，得到1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷季鏻硫酸盐，即有机硅季鏻盐阻燃剂。
8、优选的，所述烷基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅氧烷中的一种。
9、优选的，所述烷基硅氧烷与四羟基甲基硫酸鏻的摩尔比为1:1。
10、优选的，所述步骤s1中，高压釜为水热高压釜，加入的烷基硅氧烷与四羟甲基硫酸鏻的体积为高压釜体积的70％。
11、本专利技术所述的一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法的优点和积极效果是：
12、1、本专利技术反应在密封条件下进行，反应过程中无任何排放，反应体系在无溶剂条件下进行，反应后除了得到液态甲醇或乙醇外，无其它液态废物。
13、2、本专利技术采用烷基硅氧烷代替目前此反应所用的危险化学品氯化硅烷，工艺简单、无排放、反应过程高效绿色环保。
14、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，其特征在于：所述方法为在高温高压的条件下，无需溶剂使烷基硅氧烷与四羟基甲基硫酸鏻直接反应，生成笼状有机硅季鏻盐阻燃剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷季鏻硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，其特征在于：所述烷基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，其特征在于：所述烷基硅氧烷与四羟基甲基硫酸鏻的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤S1中，高压釜为水热高压釜，加入的烷基硅氧烷与四羟甲基硫酸鏻的体积为高压釜体积的70％。
【技术特征摘要】
1.一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，其特征在于：所述方法为在高温高压的条件下，无需溶剂使烷基硅氧烷与四羟基甲基硫酸鏻直接反应，生成笼状有机硅季鏻盐阻燃剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷季鏻硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压无溶剂合成有机硅季鏻盐阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种高温高压无溶剂合成有机...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈晋阳，刘霞，徐海慧，范明杰，叶智武，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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