【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机小分子荧光探针，具体涉及一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针及其合成方法和应用。
技术介绍
1、随着工业的快速发展，重金属污染已经成为当下全球最严重的环境污染问题之一，其中食品中重金属污染已成为影响食品安全的重要因素。汞(hg)是自然界中毒性最大、分布最广的重金属之一，它具有很强的毒性，即使是非常微量的汞，也能对人类健康和生态环境造成严重损害。汞主要以甲基汞的形态存在生物体中，通过生物转化和食物链传递富集进入人体，在体内的汞很难被降解，从而诱发各种严重疾病。长期摄入含汞离子的食品，会导致人体神经损伤、肾功能衰竭、发育迟缓、dna损伤、脑损伤和心血管系统破坏。越来越多国家及国际组织对食品中汞的含量要求提出严格规范。因此，实现对食品中重金属汞的快速、准确、高效、安全监测对于食品安全具有重要的意义。
2、目前，成功用于汞离子检测的技术包括分光光度法、原子吸收光谱法、表面增强拉曼散射、高效液相色谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。但这些方法存在操作复杂、仪器昂贵、耗时较长、需要培训人员操作等缺点。近年来，随着物理光学的发展，基于小分子荧光探针分析法引起广泛关注，该法具有选择性专一、响应速度高效、灵敏性较高和实时在线监测等优点，已广泛应用于食品分析检测领域中。但这些荧光探针存在专一性较弱、响应时间长、抗干扰能力不足等缺点，限制了荧光探针在实际应用的发展。
3、罗丹明螺内酰胺环的共轭结构常常会因为识别金属离子诱发螯合作用，引起荧光开关变化，从而常被用于合成“off-on”型荧光探针。基于此，本专利技
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法和应用。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提供一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针，分子式为c34h35n6o2s，标记为fs-hg，化学结构式如(i)所示：
4、
5、本专利技术提供一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，包括以下步骤：
6、(1)将罗丹明b和水合联氨溶解在无水乙醇溶液中，加热反应，通过分离纯化得到灰色固体，为化合物1，反应过程如下：
7、
8、(2)将化合物1和3-吡啶基异硫氰酸酯溶解在n,n-二甲基甲酰胺溶液中，常温反应，通过分离纯化得到深紫色固体，为荧光探针fs-hg，反应过程如下：
9、
10、进一步的，所述步骤(1)中，罗丹明b与水合联氨的摩尔比为1:10。
11、进一步的，所述步骤(1)中，加热温度为90℃，加热时间为8-12h。
12、进一步的，所述步骤(1)中，分离纯化过程采用柱层析分离，层析淋洗液为石油醚/乙酸乙酯混合溶液，二者体积比为5-3:2。
13、进一步的，所述步骤(2)中，加入的化合物1与3-吡啶基异硫氰酸酯的摩尔比为1:1。
14、进一步的，所述步骤(2)中，反应时间为8-12h。
15、进一步的，所述步骤(2)中，分离纯化过程采用柱层析分离，层析淋洗液为二氯甲烷/甲醇混合溶液，二者体积比为80-50:1。
16、本专利技术提供一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针在水产品检测中的应用。
17、进一步的，该荧光探针在n,n-二甲基甲酰胺溶液中可实时监测汞离子，并只有在识别汞离子后，引起肉眼可见的颜色变化(从无色变为亮粉色)和新的光谱条带。
18、进一步的，该荧光探针只有在识别汞离子后，引起紫外吸收光谱在568nm处吸收值剧增，引起荧光光谱在594nm处荧光强度剧增，开启强荧光。
19、相较于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
20、(1)本专利技术设计合成了一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针fs-hg，该荧光探针在n,n-二甲基甲酰胺溶液中仅在特异性识别汞离子后，引起肉眼可见的比色响应(从无色变为亮粉色)，并开启强荧光，产生新的光谱条带。传感过程中表现出极高的灵敏性、良好的选择性、稳定的光能特性。
21、(2)本专利技术中的荧光探针fs-hg的合成方法简易，产率可观、成本较低、操作过程简单，并且为开启型荧光探针，可避免客观因素带来的背景干扰，呈现出较高的准确度，能够应用于食品中汞污染的安全性评估，在食品安全领域具有良好的发展前景。
22、(3)本专利技术设计合成了一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针fs-hg，该荧光探针识别汞离子的过程还表现出浓度依赖性、极高的灵敏性、良好的选择性、稳定的传感特性。
23、(4)专利技术本专利技术设计合成了一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针fs-hg，该荧光探针在实际水产品检测中表现良好，加标回收实验结果良好，回收率能够达到108.4％-113.2％。
24、附图标记
25、图1为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg的核磁共振氢谱图；
26、图2为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg的核磁共振碳谱图；
27、图3为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg在不同极性，不同介电常数的溶剂中与汞离子响应的荧光光谱特性图(a为荧光光谱图，b为荧光强度变化倍数图)；
28、图4为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg在n,n-二甲基甲酰胺溶液中与不同离子响应的荧光光谱特性图(a为荧光光谱图，b为荧光强度图，c为荧光强度变化倍数图)；
29、图5为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg在n,n-二甲基甲酰胺溶液中与不同离子响应的紫外光谱特性图(a为紫外光谱图，b为吸收值图，c为吸收值变化倍数图)；
30、图6为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg在n,n-二甲基甲酰胺溶液中与汞离子浓度响应的荧光光谱特性图(a为荧光光谱图，b为荧光强度图，c为线性分析图)；
31、图7为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg在n,n-二甲基甲酰胺溶液中与汞离子浓度响应的紫外光谱特性图(a为紫外光谱图，b为吸收值图，c为线性分析图)；
32、图8为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg在n,n-二甲基甲酰胺溶液中与汞离子传感过程稳定性响应图；
33、图9为本专利技术实施例1中所合成的荧光探针fs-hg在n,n-二甲基甲酰胺溶液中对实际样品中残留汞含量检测的荧光光谱特性图(a为荧光光谱图，b为荧光强度图，c为线性分析图)。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针，其特征在于，分子式为C34H35N6O2S，标记为FS-Hg，化学结构式如(I)所示：
2.一种如权利要求1所述特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，罗丹明B与水合联氨的摩尔比为1:10。
4.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热反应的反应温度为85-110℃，加热时间为8-12 h。
5.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分离纯化过程采用柱层析分离，层析淋洗液为石油醚/乙酸乙酯混合溶液，二者体积比为5-3:2。
6.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入的化合物1与3-吡啶基异硫氰酸酯的摩尔比为1:1。
7.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强
8.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，分离纯化过程采用柱层析分离，层析淋洗液为二氯甲烷/甲醇混合溶液，二者体积比为80-50:1。
9.一种如权利要求1所述的特异性识别汞离子的增强型荧光探针在水产品检测中的应用。
10.如权利要求9所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针在水产品检测中的应用，其特征在于，当环境中存在汞离子时，所述荧光探针FS-Hg与汞离子发生络合反应，产生明显的颜色变化及新的光谱条带。
...【技术特征摘要】
1.一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针，其特征在于，分子式为c34h35n6o2s，标记为fs-hg，化学结构式如(i)所示：
2.一种如权利要求1所述特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，罗丹明b与水合联氨的摩尔比为1:10。
4.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热反应的反应温度为85-110℃，加热时间为8-12 h。
5.如权利要求2所述的一种特异性识别汞离子的增强型荧光探针的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分离纯化过程采用柱层析分离，层析淋洗液为石油醚/乙酸乙酯混合溶液，二者体积比为5-3:2。
6.如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：李达谅，赖丽清，李金忆，黄鹭强，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。