【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢氧化铝粉体制备，具体涉及一种类球形氢氧化铝微粉的制备方法。
技术介绍
1、氢氧化铝具有填充、消烟、阻燃等多种作用，是一种应用范围很广的无机非金属材料，广泛应用在固体废物处理、医药药物、无机阻燃剂等多个领域方面。尤其在无机阻燃剂领域，氢氧化铝占有非常重要的地位。氢氧化铝作为阻燃填料，与橡胶、塑料、环氧等高分子聚合物有良好的阻燃匹配性。氢氧化铝在200-350℃条件下脱水吸热，延缓了高分子基材的燃烧，其次使用氢氧化铝填充阻燃材料，降低了可燃性高分子基材的用量，而氢氧化铝吸热脱水产生的水蒸气又可以稀释高分子聚合物分解产生的可燃性气体和周围氧气的浓度，可阻止燃烧起火，同时氢氧化铝脱水后在高分子聚合物表面生成氧化铝保护膜，起到隔绝氧气的作用，最后，氢氧化铝在燃烧条件下生成强烈脱水性物质，使高分子聚合物碳化，不容易生成可燃性挥发物，以此阻止火焰的蔓延。
2、因氢氧化铝的这些独特性质，使得氢氧化铝阻燃剂成为目前全球用量最大、应用最广的无机阻燃剂之一。从21世纪开始，全球范围内的氢氧化铝阻燃剂的年需求量就已经达到了60万吨以上。
3、氢氧化铝做为一种填充粉体，在粒径相同的情况下，球形氢氧化铝的比表面积较小，粒子分散性较好，在相同的填充份数下，球形氢氧化铝填充的高分子聚合物的流动性会更好，具有更好的加工性能等优点。同时球形氢氧化铝可以作为制备球形氧化铝的前驱体。因此，球形氢氧化铝具有广泛的应用前景。
4、中国专利文件cn110963516a公开的“球形α-氧化铝粉体的制备方法”，该方法通过醇铝盐
5、目前，大多数行业填充阻燃用的氢氧化铝需要表面光滑、球形度高的产品以提高有机聚合物中的添加量、均一分散性。因此，探究制备工艺简单、能耗低，原料成本低、利于大规模生产的类球形或球形氢氧化铝是今后亟需解决的问题。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种类球形氢氧化铝微粉的制备方法，以工业级氢氧化铝、氢氧化钠、碳酸氢钠、自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷添加剂为原料，通过低温反应制备出类球形氢氧化铝微粉。该方法原料易得、对设备要求低、生产成本低，易于实现工业化生产。
2、本专利技术所述的类球氢氧化铝微粉的制备方法包含以下步骤：
3、(1)将氢氧化铝溶于氢氧化钠溶液中，配置成一定浓度的铝酸钠溶液a；
4、(2)将铝酸钠溶液a升温至一定反应温度，再向铝酸钠溶液a中加入自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷添加剂，然后在持续加热的条件下继续搅拌一定时间，形成溶液b；
5、(3)在持续加热的条件下向溶液b中加入碳酸氢钠继续搅拌反应一定时间，待反应结束趁热过滤后得滤液，即为溶液c；
6、(4)将溶液c在搅拌条件下升温至一定温度进行反应，待反应结束以一定降温速率降温得到混合产物，对混合产物进行过滤、洗涤、干燥处理制得类球型氢氧化铝。
7、所述自制添加剂的结构式为：
8、
9、其中，n＝40-60。
10、所述自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷添加剂的制备方式为：
11、(1)在50ml反应茄形瓶里加入6.4mln-乙烯基吡咯烷酮和27.2mg偶氮二异丁腈，再加入136μl raft试剂(1-(o-乙基黄原基)乙基)苯混合均匀，进行液氮冷冻-解冻除氧3次后，放置于70℃恒温油浴中，在350r/min的搅拌条件下反应5h后结束反应，取出反应物加入20ml二氯甲烷使其充分溶解，然后将溶液缓慢倒入200ml无水乙醚中沉淀，所得固体经过乙醚洗涤，即得pvp-cta；(2)在250ml烧瓶中加入30ml去离子水与2g pvp-cta，搅拌均匀后，放置于避光环境中，迅速加入0.1g硼氢化钠反应24小时后，再加入2g的50cp单端乙烯基硅油、光催化剂安息香二甲醚(2wt％)及30ml的四氢呋喃，通入氮气，待反应物完全溶解后，使其在搅拌状态下紫外光照10min，反应24小时后旋蒸除去多余的溶剂，最后用正己烷沉淀三次去除未反应的反应物和催化剂，即得聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷。
12、所述氢氧化铝中位径d50优选为1-120微米，对粉体粒径形貌不做要求。
13、所述铝酸钠溶液a的苛性比为1.30-1.50，氧化铝浓度为130-150g/l。
14、所述自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷添加剂占铝酸钠溶液a的质量的0.1‰-0.5‰。
15、所述加热反应时间为0.5-1h，反应温度为40-55℃，搅拌速率为400-600r/min。
16、所述碳酸氢钠占溶液b的质量的5.0％-7.0％，反应温度为40-55℃，反应时间为15-20min，反应的搅拌速率为800r/min。
17、所述溶液c的升温温度为60℃，搅拌速率为200-300r/min，降温速率为4℃/h，降温终点为32℃。
18、所述干燥时间为20-24h，干燥温度为100-110℃。
19、所述洗涤方法为二次蒸馏水洗涤3遍后，再用无水乙醇洗涤2遍。
20、本专利技术所述类球形氢氧化铝微粉的形成机理及过程如下：
21、(1)碳酸氢钠加入与铝酸钠反应生成氢氧化铝和碳酸钠，即在步骤2中生成氢氧化铝晶核，过滤将粗晶核筛出，使得在溶液c中只存在纳米级的超细氢氧化铝晶核。
22、(2)铝酸钠溶液与晶种界面张力高达1.25nm-1，自行晶核形成困难。加入了聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷后，聚乙烯吡咯烷酮链会降低溶液与晶种之间的表面张力，降低晶核的形成难度，因此利于在反应前期产生大量的超细晶核。在进行降温种分时，随着温度的降低，铝酸钠溶液的过饱和度增大，聚乙烯吡咯烷酮链会吸附在晶种表面，与al(oh)4-中的羟基形成氢键，起到桥联作用，从而提高氢氧化铝种分过程中的附聚概率。且聚乙烯吡咯烷酮链又可以增加溶液的润湿性，进一步降低溶液的稳定性，从而使得氢氧化铝析出更容易。附聚使得超细晶核附聚在一起形成微粉，后面析出的氢氧化铝起到黏合剂的作用，使得超细晶核附聚的更加紧密。同时聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷中的聚硅氧烷链疏水性强，与氢氧化铝接触不紧密，可以增大位阻效应，降低氢氧化铝微粉团聚程度，使得最终形成的氢氧化铝产物粒径均一。
23、本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷的制备方式为：
3.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铝酸钠溶液A的苛性比为1.30-1.50，氧化铝浓度为130-150g/L。
4.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷的添加量占铝酸钠溶液A的质量的0.1‰-0.5‰。
5.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热反应时间为0.5-1h，反应温度为40-55℃，搅拌速率为400-600r/min。
6.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碳酸氢钠占溶液B的质量的5.0％-7.0％，反应温度为40-55℃，反应时间为15-20min，反应的搅拌速率为800r/min。
7.根据权利要
8.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥时间为20-24h，干燥温度为100-110℃。
9.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗涤方法为二次蒸馏水洗涤3遍后，再用无水乙醇洗涤2遍。
...【技术特征摘要】
1.一种类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷的制备方式为：
3.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铝酸钠溶液a的苛性比为1.30-1.50，氧化铝浓度为130-150g/l。
4.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述自制聚乙烯吡咯烷酮-g-聚硅氧烷的添加量占铝酸钠溶液a的质量的0.1‰-0.5‰。
5.根据权利要求1所述的类球形氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热反应时间为0.5-1h，反应温度为40-55℃，搅拌速率为400-600r...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹好英，谢冬秀，梁任湘，
申请(专利权)人：广东金戈新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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