一种立方体型双功能吸附材料及其制备方法和应用技术

技术编号：40664616 阅读：5 留言：0更新日期：2024-03-18 18:58

本发明专利技术公开了一种立方体型双功能吸附材料及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：在惰性气氛下将沸石咪唑骨架升温至800℃以上进行煅烧，得到立方体型双功能吸附材料。本发明专利技术的立方体型双功能吸附材料，能够同时吸附磺胺类抗生素和重金属，还具有比表面积大、吸附位点多、孔结构丰富、孔体积和孔径大、吸附容量高，是一种性能优异的新型双功能吸附剂，用于处理含有磺胺类抗生素和重金属的复合废水时，能够有效去除废水中的磺胺类抗生素和重金属，使用价值高，应用前景好。本发明专利技术制备方法还具有工艺简单、操作方便、成本低廉、经济安全、易于推广等优点，对于实现立方体型双功能吸附材料的大规模制备和工业化应用，具有重要的促进作用。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境功能材料应用和环保，涉及一种立方体型双功能吸附材料及其制备方法和应用。

技术介绍

1、化学氧化和化学沉淀分别是处理有机污染和重金属污染的常用方法，但这些方法存在着化学试剂用量大，易产生二次污染以及影响后续厌氧消化性能等缺点。相比之下，吸附技术具有操作简单、经济节能、不易产生二次污染等优势，其中吸附剂是吸附技术成功应用的关键。然而，现有常规吸附剂，通常具有较高的选择性，只能用于去除某一类或某一种污染物，因而难以适用于处理含有两种以上污染物的复合污染废水。因此，获得一种能够同时吸附抗生素和重金属的双功能吸附材料，对于有效治理含有抗生素和重金属的复合污染废水具有重要促进作用。

技术实现思路

1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能够同时吸附磺胺类抗生素和重金属的立方体型双功能吸附材料及其制备方法和应用。

2、为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案。

3、一种立方体型双功能吸附材料的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，将沸石咪唑骨架升温至800℃以上进行煅烧，得到立方体型双功能吸附材料。

4、上述的制备方法，进一步改进的，所述煅烧在温度为800℃～1000℃下进行。

5、上述的制备方法，进一步改进的，所述煅烧在温度为900℃～1000℃下进行。

6、上述的制备方法，进一步改进的，所述惰性气氛为氩气；所述煅烧过程中的升温速率为2℃/min～5℃/min；所述煅烧的时间为1h～4h。</p>

7、上述的制备方法，进一步改进的，所述沸石咪唑骨架的制备方法包括以下步骤：

8、s1、在转速为300rpm～1000rpm的条件下，将2-甲基咪唑分散溶液加入到硝酸锌分散溶液中，反应，得白色固体；

9、s2、对白色固体进行洗涤、真空干燥，得到沸石咪唑骨架。

10、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s1中，所述2-甲基咪唑分散溶液的滴加速率为50ml/h；所述2-甲基咪唑分散溶液由以下方法制备得到：将2-甲基咪唑与甲醇混合，超声处理，得到2-甲基咪唑分散溶液；所述2-甲基咪唑分散溶液中2-甲基咪唑的浓度为0.2mol/l～0.8mol/l；所述硝酸锌分散溶液由以下方法制备得到：将硝酸锌与甲醇混合，超声处理，得到硝酸锌分散溶液；所述硝酸锌分散溶液中硝酸锌的浓度为0.05mol/l～0.2mol/l；所述反应的时间为12h～24h。

11、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s2中，所述洗涤过程中采用的洗涤剂为甲醇和水；所述真空干燥的温度为50℃～70℃。

12、作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种立方体型双功能吸附材料，由上述的制备方法制备得到。

13、上述的立方体型双功能吸附材料，进一步改进的，所述立方体型双功能吸附材料为含有氮空位和锌空位的多孔碳材料；所述立方体型双功能吸附材料的粒径为100nm～200nm，孔体积为0.4cm3·g-1～0.5cm3·g-1，孔径大小为2.0nm～3.0nm，比表面积为1000m2·g-1～3000m2·g-1。

14、作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的立方体型双功能吸附材料在处理含磺胺类抗生素和重金属复合废水中的应用。

15、上述的应用，进一步改进的，所述应用包括以下步骤：将立方体型双功能吸附材料、含磺胺类抗生素和重金属复合废水混合进行振荡吸附，完成对含磺胺类抗生素和重金属复合废水的处理。

16、上述的应用，进一步改进的，所述立方体型双功能吸附材料与所述含磺胺类抗生素和重金属复合废水中的污染物的质量比为2∶1～5∶1；所述含磺胺类抗生素和重金属复合废水为畜禽养殖废水；所述含磺胺类抗生素和重金属复合废水中磺胺类抗生素的浓度为0.5mg/l～20mg/l，重金属的浓度为0.5mg/l～5mg/l；所述磺胺类抗生素包括磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶中的至少一种；所述重金属包括锌离子、铜离子、铁离子中的至少一种；所述振荡吸附的时间为3h～5h。

17、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：

18、(1)针对现有吸附剂中存在比表面积小、吸附位点少、仅能吸附某一污染物、吸附量低等缺陷，本专利技术创造性的提出了一种立方体型双功能吸附材料的制备方法，在惰性气氛下以及温度为800℃以上对沸石咪唑骨架进行煅烧，通过煅烧使得沸石咪唑骨架转化成碳材料，并且在碳材料中呈现大量的氮空位和锌空位，通过减小细颗粒材料的尺寸，增大细颗粒材料的孔体积和孔径，使其成为富含氮空位和锌空位的多孔碳材料，其中氮空位和锌空位的存在，为吸附磺胺类含氮抗生素和重金属离子提供了丰富的吸附位点，因而可以实现对抗生素和重金属离子的同时吸附，同时该多孔碳材料还具有多孔结构以及孔体积、孔径大的特点，有利于污染物在材料内部流通和吸附，从而表现出更加优异的吸附性能。本专利技术制备的立方体型双功能吸附材料，能够同时吸附磺胺类抗生素和重金属，同时还具有比表面积大、吸附位点多、孔结构丰富、孔体积和孔径大、吸附容量高，是一种可以被广泛采用、且能够实现抗生素和重金属协同治理的新型双功能吸附剂，可广泛用于处理含有磺胺类抗生素和重金属的复合废水，能够有效去除废水中的磺胺类抗生素和重金属，使用价值高，应用前景好。同时，本专利技术制备方法还具有工艺简单、操作方便、成本低廉、经济安全、易于推广等优点，对于实现立方体型双功能吸附材料的大规模制备和工业化应用具有重要的促进作用。

19、(2)本专利技术中还提供了一种立方体型双功能吸附材料在处理含磺胺类抗生素和重金属复合废水中的应用，通过将立方体型双功能吸附材料、含磺胺类抗生素和重金属复合废水混合进行振荡吸附，即可利用立方体型双功能吸附材料高效吸附去除废水中的磺胺类抗生素和重金属，不仅能够有效降低后续废水处理的负荷，还能够降低难降解磺胺类抗生素和重金属对微生物厌氧消化产甲烷的影响，有利于后续工艺中实现废水的资源化利用，具有工艺简单、操作简便、污染物去除性能优、处理效果高、不产生二次污染等优点，对于同时存在磺胺类抗生素和重金属复合污染的畜禽养殖废水的处理和资源化利用具有重要的意义。

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【技术保护点】

1.一种立方体型双功能吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气氛下，将沸石咪唑骨架升温至800℃以上进行煅烧，得到立方体型双功能吸附材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧在温度为800℃～1000℃下进行。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧在温度为900℃～1000℃下进行。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气；所述煅烧过程中的升温速率为2℃/min～5℃/min；所述煅烧的时间为1h～4h。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沸石咪唑骨架的制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述2-甲基咪唑分散溶液的滴加速率为50mL/h；所述2-甲基咪唑分散溶液由以下方法制备得到：将2-甲基咪唑与甲醇混合，超声处理，得到2-甲基咪唑分散溶液；所述2-甲基咪唑分散溶液中2-甲基咪唑的浓度为0.2mol/L～0.8mol/L；所述硝酸锌分散溶液由以下方法制备得到：将硝酸锌与甲

7.一种立方体型双功能吸附材料，其特征在于，所述立方体型双功能吸附材料由权利要求1～6中任一项所述的制备方法制备得到。

8.根据权利要求7所述的立方体型双功能吸附材料，其特征在于，所述立方体型双功能吸附材料为含有氮空位和锌空位的多孔碳材料；所述立方体型双功能吸附材料的粒径为100nm～200nm，孔体积为0.4cm3·g-1～0.5cm3·g-1，孔径大小为2.0nm～3.0nm，比表面积为1000m2·g-1～3000m2·g-1。

9.一种如权利要求7或8所述的立方体型双功能吸附材料在处理含磺胺类抗生素和重金属复合废水中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：将立方体型双功能吸附材料、含磺胺类抗生素和重金属复合废水混合进行振荡吸附，完成对含磺胺类抗生素和重金属复合废水的处理；

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【技术特征摘要】

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧在温度为800℃～1000℃下进行。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧在温度为900℃～1000℃下进行。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气；所述煅烧过程中的升温速率为2℃/min～5℃/min；所述煅烧的时间为1h～4h。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沸石咪唑骨架的制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述2-甲基咪唑分散溶液的滴加速率为50ml/h；所述2-甲基咪唑分散溶液由以下方法制备得到：将2-甲基咪唑与甲醇混合，超声处理，得到2-甲基咪唑分散溶液；所述2-甲基咪唑分散溶液中2-甲基咪唑的浓度为0.2mol/l～0.8mol/l；所述硝酸锌分...

【专利技术属性】
技术研发人员：邬鑫，杨春平，林燕，邹俊聪，代梅，吴少华，李祥，李翔，钟袁元，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：

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