本发明专利技术提供了一种微弧氧化电解液和微弧氧化膜的制备方法，其中该电解液包括硅酸盐、氢氧化物、氟化盐和钆盐，其中稀土元素钆的引入可改善微弧氧化膜层的致密性、韧性和烧结性能。该微弧氧化膜的制备方法包括将轻金属材料置于前述的微弧氧化电解液中，在恒流、恒压模式下进行微弧氧化处理使所述轻金属材料表面形成微弧氧化膜。其中先恒流后恒压的两次微弧氧化处理结合稀土元素钆的引入可实现增加微弧氧化膜层厚度的同时增加致密度，在两次处理间进行高温加热处理可进一步提升微弧氧化膜层的致密性和耐腐蚀性，扩大轻金属材料的应用范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面处理，尤其涉及一种微弧氧化电解液和微弧氧化膜的制备方法。
技术介绍
1、镁合金等轻金属材料具有密度轻、比强度高、减震性能好、抗电子干扰等特点，被广泛应用于数码产品、交通运输和航空航天等领域。然而其电极电位较负、耐腐蚀性较差，所以对镁合金等轻金属材料进行表面改性处理具有很强的应用价值和经济价值。
2、微弧氧化技术是在阳极氧化的基础上发展而来的表面改性技术，因其原位生成的微弧氧化膜具有较好的结合力、高耐磨性和高耐腐蚀性等特点而被广泛应用于轻金属的表面防护。目前现有技术在进行微弧氧化时加电方式大多采用一次加电，即进行一次微弧氧化，电解液大多使用“无机酸盐、碱金属氧化物、氟化物”组成的基础电解液。采用此方法在进行微弧氧化时，生成的膜层孔洞数量较多，孔径尺寸较大，膜层的致密性较差，从而导致膜层的耐腐蚀性受到一定影响。
3、因此，亟需提供一种微弧氧化膜的制备方法以优化微弧氧化膜层的微观结构，提升膜层的耐腐蚀性。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术提供了一种微弧氧化电解液和微弧氧化膜的制备方法。电解液是形成微弧氧化膜层中化合物的主要物质来源，加电方式影响着微弧氧化膜层的微观形貌。当加电方式和电解液的成分改变时，生成的微弧氧化膜层在颜色、厚度、化学组成、耐腐蚀性以及耐磨性等方面都会存在一定的差异。本专利技术通过改变加电方式和电解液的成分，进而优化微弧氧化膜层的微观结构，达到提升膜层耐腐蚀性的目的。</p>2、为此，本专利技术第一方面提供了一种微弧氧化电解液，所述微弧氧化电解液包括：硅酸盐、氢氧化物、氟化盐和钆盐。
3、现有技术常采用基础电解液进行微弧氧化处理，生成的膜层孔洞较多，孔径尺寸较大，致密性较差，进而影响膜层的耐腐蚀性。为改善该状况，本专利技术在电解液中加入稀土元素钆，其具有较大的电子半径和独特的电子结构，具有改善陶瓷材料的致密性、韧性和烧结的作用，因此将其引入微弧氧化陶瓷膜层后可提高膜层的致密性。同时稀土元素钆无毒且稳定，易于保存，对人体无害，储存成本低。此外钆元素的引入还可抑制反应过程中电火花的大小，提高微弧氧化膜层的致密性，进而提升膜层的耐腐蚀性，同时还可降低起弧电压，缩短反应时间，对节能也有一定的帮助。
4、根据本专利技术的实施例，所述硅酸盐包括选自硅酸钠、硅酸钾中的至少一种。
5、根据本专利技术的实施例，在所述微弧氧化电解液中，所述硅酸盐的总浓度为15-25g/l，优选20g/l。
6、根据本专利技术的实施例，所述氢氧化物包括选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵中的至少一种。
7、根据本专利技术的实施例，在所述微弧氧化电解液中，所述氢氧化物的浓度为1-5g/l，优选4g/l。
8、根据本专利技术的实施例，所述氟化盐包括选自氟化钾、氟化钠、氟化铵中的至少一种。
9、根据本专利技术的实施例，在所述微弧氧化电解液中，所述氟化盐的浓度为15-20g/l，优选18g/l。
10、根据本专利技术的实施例，所述钆盐包括选自硝酸钆、醋酸钆、硫酸钆中的至少一种。
11、根据本专利技术的实施例，在所述微弧氧化电解液中，所述钆盐的浓度为0-0.01mol/l且不为0mol/l，优选0.006mol/l。
12、根据本专利技术的实施例，所述微弧氧化电解液还包括络合剂。
13、根据本专利技术的实施例，所述络合剂包括选自三乙醇胺、丙三醇、edta-na中的至少一种。
14、根据本专利技术的实施例，在所述微弧氧化电解液中，所述络合剂的浓度为1-5ml/l，优选2ml/l。
15、本专利技术第二方面提供了一种微弧氧化膜的制备方法，所述制备方法包括：
16、将轻金属材料置于第一方面所述的微弧氧化电解液中，在恒流、恒压模式下进行微弧氧化处理使所述轻金属材料表面形成微弧氧化膜。
17、现有技术多采用一次微弧氧化方法，即采用恒压模式或恒流模式，其中恒压模式下生成的膜层较为致密，但厚度较薄；恒流模式下生成的膜层较厚，但致密度较差。而本专利技术采用两次微弧氧化处理，即第一次采用恒流模式，第二次采用恒压模式。其中设置第一次微弧氧化处理在恒流模式下进行，目的在于使膜层纵向生长，增加膜层的厚度；第二次微弧氧化处理在恒压模式下进行，除了可以在外侧生成比较致密的氧化膜，还可以修复第一次微弧氧化处理得到的膜层中孔洞较大的地方，增加内侧膜层的致密度。
18、根据本专利技术的实施例，所述制备方法进一步包括：将经恒流模式下进行微弧氧化处理的轻金属材料进行加热处理，再进行恒压模式下的微弧氧化处理。在两次微弧氧化处理间进行加热处理，可使膜层缺陷部位暴露出来，更有利于在第二次微弧氧化处理时进行缺陷修补，使得两次微弧氧化处理的效果不再是单纯的膜层叠加，由此进一步提升微弧氧化膜的致密性和耐腐蚀性。
19、根据本专利技术的实施例，所述加热处理的温度为400-600℃，优选550℃。
20、根据本专利技术的实施例，所述加热处理的时间为1-3min，优选2min。
21、根据本专利技术的实施例，所述恒流模式下进行微弧氧化处理的条件为：电流为3-10a，频率为200-800hz，占空比为15-50％，微弧氧化电解液温度为20-30℃，微弧氧化时间为10-20min。
22、根据本专利技术的实施例，所述恒压模式下进行微弧氧化处理的条件为：电压为400-500v，频率为200-800hz，占空比为15-50％，微弧氧化电解液温度为20-30℃，微弧氧化时间为10-20min。
23、根据本专利技术的实施例，所述轻金属材料为镁合金、铝合金或钛合金。
24、本专利技术相对于现有技术的有益效果：
25、(1)本专利技术采用含有稀土元素钆的电解液可改善微弧氧化膜层的致密性、韧性和烧结性质，抑制反应过程中电火花的大小，降低起弧电压，缩短反应时间，促进节能减碳。同时相对于其他常用的稀土元素而言，更为安全稳定，对人体无害且储存成本低；
26、(2)本专利技术采用两次微弧氧化处理，即第一次采用恒流模式，第二次采用恒压模式，可在增加膜层厚度的同时增加致密度，同时在两次处理间进行高温加热处理可进一步提升微弧氧化膜层的致密性和耐腐蚀性，使得两次微弧氧化处理达到“1+1＞2”的技术效果。
27、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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【技术保护点】
1.一种微弧氧化电解液，其特征在于，包括：硅酸盐、氢氧化物、氟化盐和钆盐。
2.根据权利要求1所述的微弧氧化电解液，其特征在于，所述硅酸盐包括选自硅酸钠、硅酸钾中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的微弧氧化电解液，其特征在于，所述微弧氧化电解液还包括络合剂。
4.根据权利要求3所述的微弧氧化电解液，其特征在于，所述络合剂包括选自三乙醇胺、丙三醇、EDTA-Na中的至少一种；
5.一种微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，进一步包括：将经恒流模式下进行微弧氧化处理的轻金属材料进行加热处理，再进行恒压模式下的微弧氧化处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理的温度为400-600℃；
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述恒流模式下进行微弧氧化处理的条件为：电流为3-10A，频率为200-800Hz，占空比为15-50％，微弧氧化电解液温度为20-30℃，微弧氧化时间为10-20min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述恒压模式下进行微弧氧化处理的条件为：电压为400-500V，频率为200-800Hz，占空比为15-50％，微弧氧化电解液温度为20-30℃，微弧氧化时间为10-20min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述轻金属材料为镁合金、铝合金或钛合金。
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【技术特征摘要】
1.一种微弧氧化电解液，其特征在于，包括：硅酸盐、氢氧化物、氟化盐和钆盐。
2.根据权利要求1所述的微弧氧化电解液，其特征在于，所述硅酸盐包括选自硅酸钠、硅酸钾中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的微弧氧化电解液，其特征在于，所述微弧氧化电解液还包括络合剂。
4.根据权利要求3所述的微弧氧化电解液，其特征在于，所述络合剂包括选自三乙醇胺、丙三醇、edta-na中的至少一种；
5.一种微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，进一步包括：将经恒流模式下进行微弧氧化处理的轻金属材料进行加热处理，再进行恒压模式下的微弧氧化处理。
【专利技术属性】
技术研发人员：邹存和，邓利松，郑兰花，张志浩，唐博文，何凤荣，
申请(专利权)人：东莞东阳光科研发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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