System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法、材料及应用技术_技高网

一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法、材料及应用技术

技术编号:40660239 阅读:4 留言:0更新日期:2024-03-18 18:52
本发明专利技术提供一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法、材料及应用,制备方法包括以下步骤:S1:将纳米炭黑置于一定浓度的硝酸溶液中在一定的温度下水浴搅拌一定时间后过滤并烘干备用;S2:依次将酸性催化剂、表面活性剂、尿素、硅前驱体混合溶解于一定量的去离子水中充分水解;S3:向S2中水解后的溶液中加入一定量S1中的纳米炭黑,得到纳米炭黑均匀分散的混合液;S4:将清洗干净的海绵浸渍在步骤S3得到的混合液中数次后置于烘箱中加热完成凝胶与老化,干燥即可得到弹性复合硅气凝胶吸油材料。本发明专利技术的制备工艺简单、生产周期短,降低了生产成本,且可以通过挤压回收吸附的油品,同时实现吸油材料的再生进而继续循环使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复合吸附材料,具体涉及一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法、材料及应用,用于油水分离或环境治理。


技术介绍

1、石油被誉为现代工业的血液,在人类生活和生产中占据着至关重要的位置。频繁地海上石油勘探、运输、加工及使用过程中极易发生油品泄漏等海洋污染事件,同时由于食品、纺织、冶金等行业的快速发展也产生了大量的含油废水。这些含油废水和溢油漏油不仅污染河流,破坏生态环境,而且威胁人类与动植物的健康与安全,造成巨大的经济损失。目前,对于海面漏油的主要处理方法有原位燃烧法、物理法、化学法和生物法,其中使用多孔材料吸附是最为经济、高效、环保的方法。二氧化硅气凝胶作为典型具有三维网状结构的多孔材料,具有低密度、高孔隙率和大比表面积等特性,在吸附领域具有广阔的应用前景,但因其内部是由4个sp3杂化的刚性si-o-si键组成,存在强度低、韧性差、极易碎的缺点。

2、针对硅气凝胶强度低等力学性能不足,capadona等人在flexible,low-densitypolymer crosslinked silica aerogels中公开了聚脲交联硅气凝胶,利用聚合物对凝胶骨架进行包裹涂覆提高柔韧性,但这会显著增加其密度并降低热稳定性。车淳山等人的专利(公开号cn114394600a)公开了一种柔性二氧化硅气凝胶的制备方法,以二甲基二乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷为前驱体,通过调节凝胶网络中的甲基数量调控其交联度和柔韧性,但非极性自由基的存在会减少溶胶-凝胶过程中的链间键合,可能会导致固体基质松散。此外,还可以用碳纳米纤维、陶瓷纤维、芳纶纤维、玻璃纤维等构成的骨架作为增强相提高硅气凝胶的强度和韧性,但其均为非连续的分散相,对硅气凝胶力学性能和吸附能力的提升效果有限。此外,此种方法还存在制备过程繁琐、耗时,油水选择性低等问题,严重限制了它在油水分离领域的广泛实际应用。

3、针对硅气凝胶油水选择性低的问题,通常采用非极性的疏水基团(例如-cf3)取代表面的极性si-oh以降低其表面能来解决。然而,研究表明仅通过降低表面能仍无法达到超疏水表面,例如,-cf3具有最低的表面能(6.7mj·m-2),但在光滑表面上的最大接触角仅为119°,仍无法达到超疏水表面(>150°)的要求,此外,由于f具有毒性,在水体中使用会带来环保问题。

4、此外,现有的二氧化硅气凝胶吸附材料,均为一次性使用材料,无法连续多次循环使用,成本较高。

5、鉴于此,有必要开发一种强度高、韧性好、油水选择性高、可循环使用的弹性复合硅气凝胶吸油材料,解决现有硅气凝胶在制备与应用中存在的不足。


技术实现思路

1、本专利技术要解决的是现有用于油水分离的硅气凝胶机械性能不足、油水选择性差、无法循环使用等限制其实际应用的问题,提供了一种弹性复合硅气凝胶的制备方法及应用。本专利技术采用一锅溶胶-凝胶法结合常压干燥技术,制备机械性能好、油水选择性高、可循环使用的复合硅气凝胶吸油材料,实现对油及有机溶剂类污染物的去除和回收。

2、为解决上述技术问题,本申请提出的技术方案是:

3、一方面,本申请请求保护一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,包括以下步骤:

4、s1:将纳米炭黑置于一定浓度的硝酸溶液中在一定的温度下水浴搅拌一定时间后过滤并烘干备用;

5、s2:依次将酸性催化剂、表面活性剂、尿素、硅前驱体混合溶解于一定量的去离子水中,磁力搅拌一定时间使硅前驱体充分水解;所述硅前驱体包括四官能团硅烷、三官能团硅烷和二官能团硅烷;

6、s3:向s2中制得的硅前驱体充分水解后的溶液中加入一定量s1中烘干后得到的纳米炭黑,然后依次经重复搅拌、超声振动过程后,得到纳米炭黑均匀分散的混合液;

7、s4:将清洗干净的海绵浸渍在步骤s3得到的混合液中数次后置于烘箱中加热完成凝胶与老化,然后用醇溶液清洗1~3次,以去除残留的表面活性剂和化学物质,并在自然条件下通风干燥即可得到弹性复合硅气凝胶吸油材料。

8、优选地,步骤s1中硝酸溶液的浓度为10~65%,水浴温度为60~90℃,水浴时间为2~10h。

9、优选地,步骤s2中酸性催化剂、表面活性剂、硅前驱体、尿素的摩尔比为0.1~1:5~10:50~80:80~170。

10、优选地,s2中四官能团硅烷、三官能团硅烷、二官能团硅烷的摩尔比值为0.02~0.4:3~5:1~3。

11、优选地,步骤s3中炭黑与硅前驱体的摩尔比值为0.1~1:5~11。

12、优选地,步骤s4中的海绵为三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵中的一种;浸渍次数为1~4次;加热温度为60~100℃,加热时间为2~10h。

13、优选地,步骤s2中,所述的酸性催化剂为草酸、醋酸、盐酸中的一种;所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。

14、优选地,步骤s2中,所述的四官能团硅前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种,所述的三官能团硅前驱体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的一种,所述的二官能团硅前驱体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷等中的一种。

15、另一方面,本申请请求保护根据前述的制备方法制得的弹性复合硅气凝胶吸油材料,由海绵与硅气凝胶复合而成的互穿网络结构构成,所述硅气凝胶紧密填充在海绵孔隙内和海绵骨架上,所述海绵孔隙内的硅气凝胶相互连接成团簇形成疏松的多孔结构;所述硅气凝胶表面具有低表面能基团和纳米炭黑,所述低表面能基团包括烷基、乙烯基和苯基。

16、再一方面,本申请请求保护根据前述的弹性复合硅气凝胶吸油材料的应用,用于从水中吸附油和/或有机溶剂;用挤压的方式将吸附的油和/或有机溶剂排出后,所述吸油材料可再次循环使用。

17、相比于现有技术,本专利技术一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法及应用取得了如下有益技术效果:

18、(1)本专利技术采用三种硅前驱体调控硅气凝胶的微观结构,利用si-ch3、si-c2h5等提高硅气凝胶弹性的同时保证颗粒间的交联程度,增强硅气凝胶的强度,从而为通过挤压回收油而不破坏气凝胶提供了结构基础。

19、(2)本专利技术制备的弹性复合硅气凝胶表面不仅具有烷基、乙烯基、苯基等低表面能基团,而且纳米炭黑的负载提高了其表面粗糙度,两方面协同改善硅气凝胶的润湿性能,达到超疏水表面效果,提高油水选择性和油水分离效率。

20、(3)本专利技术中硅气凝胶与海绵两者形成互穿的网络结构,通过连续型柔性增强相海绵支撑硅气凝胶改善其力学性能,同时通过气凝胶对海绵的包裹改善其亲水性,获得油水选择性高、力学性能优异的复合硅气凝胶吸油材料。

21、(4)本专利技术中采用硝酸处理后的纳米炭黑表面的含氧基团种类和数量增加,不仅可以提本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中硝酸溶液的浓度为10~65%,水浴温度为60~90℃,水浴时间为2~10h。

3.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中酸性催化剂、表面活性剂、硅前驱体、尿素的摩尔比为0.1~1:5~10:50~80:80~170。

4.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:S2中四官能团硅烷、三官能团硅烷、二官能团硅烷的摩尔比值为0.02~0.4:3~5:1~3。

5.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中炭黑与硅前驱体的摩尔比值为0.1~1:5~11。

6.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤S4中的海绵为三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵中的一种;浸渍次数为1~4次;加热温度为60~100℃,加热时间为2~10h。

>7.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述的酸性催化剂为草酸、醋酸、盐酸中的一种;所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述的四官能团硅前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种,所述的三官能团硅前驱体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的一种,所述的二官能团硅前驱体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷等中的一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法制得的弹性复合硅气凝胶吸油材料,其特征在于:由海绵与硅气凝胶复合而成的互穿网络结构构成,所述硅气凝胶紧密填充在海绵孔隙内和海绵骨架上,所述海绵孔隙内的硅气凝胶相互连接成团簇形成疏松的多孔结构;所述硅气凝胶表面具有低表面能基团和纳米炭黑,所述低表面能基团包括烷基、乙烯基和苯基。

10.根据权利要求9所述的弹性复合硅气凝胶吸油材料的应用,其特征在于:用于从水中吸附油和/或有机溶剂;用挤压的方式将吸附的油和/或有机溶剂排出后,所述吸油材料可再次循环使用。

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【技术特征摘要】

1.一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤s1中硝酸溶液的浓度为10~65%,水浴温度为60~90℃,水浴时间为2~10h。

3.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤s2中酸性催化剂、表面活性剂、硅前驱体、尿素的摩尔比为0.1~1:5~10:50~80:80~170。

4.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:s2中四官能团硅烷、三官能团硅烷、二官能团硅烷的摩尔比值为0.02~0.4:3~5:1~3。

5.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤s3中炭黑与硅前驱体的摩尔比值为0.1~1:5~11。

6.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤s4中的海绵为三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵中的一种;浸渍次数为1~4次;加热温度为60~100℃,加热时间为2~10h。

7.根据权利要求1所述的一种弹性复合硅气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于:步骤s2中,...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘阳曹文庚任宇李祥志
申请(专利权)人:中国地质科学院水文地质环境地质研究所
类型:发明
国别省市:

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