【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过改变氧化剂添加量来保证土壤样品中可溶性有机氮含量的同时降低空白值的方法。
技术介绍
1、土壤可溶性有机氮(son)是指能够被蒸馏水或一定浓度的盐溶液浸提得到的有机氮，一般需要经过“振荡、浸提、过滤”等过程获得。土壤可溶性有机氮是土壤可溶性总氮的重要组成部分，也是土壤有机氮矿化作用的直接底物，在土壤中较活跃。土壤可溶性有机氮一方面可直接被土壤微生物或植物吸收利用，但也可随水分运动发生径流或淋溶损失，可见可溶性有机氮在土壤中的迁移和转化与氮素养分供应和氮素损失过程密切相关。
2、目前针对可溶性有机氮测定的方法主要包括凯氏法、紫外氧化法和过硫酸钾氧化法等。但由于凯氏法的检测限较高，只能消化蛋白质、氨基酸等氮为负三价形态的有机氮化合物，不能完全氧化叠氮、偶氮和硝基等含氮化合物，易使结果偏低；还容易受土壤亚硝态氮和硝态氮浓度干扰，低估son含量；并且实验中的稀释操作也会增加实验的测量误差。bronk等发现紫外氧化法测定的氮回收率较低(71％±21％)、结果重现性较差。过硫酸碱氧化法可将消化效率提高至93％±13％(jonesetal.,1984)，同时具有更高的son回收率。但过硫酸钾中的杂质以及保存时间等将导致测定过程中的空白值偏高(rossetal.,1992；bronketal.,2000)，因此需要采用纯度较高的过硫酸钾试剂进行实验。
3、当前，为解决过硫酸钾氧化法中空白值过大的问题，科学家已做了大量研究。潘忠成等(2015)研究表明，过硫酸钾的纯度、配制方法和保存时间对空白样品值有重
4、因此，寻求一种结果更准确的检测方法是本领域需要解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术缺陷，在过硫酸钾氧化法的基础上，通过明确农田土壤可溶性有机氮测定中碱性过硫酸钾的最适添加量，以期得到一种结果更准确的土壤可溶性有机氮含量的检测方法。
2、本专利技术的思路是通过评价不同硫酸钾添加量对检测结果的影响，以提高检测方法的准确性。
3、为此，本专利技术提供一种土壤可溶性有机氮含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
4、(1)预处理
5、取农田土壤加入到浓度为2moll-1kcl水溶液中，充分震荡后过滤，得到滤液；所述农田土壤与kcl水溶液的比例为以g/ml计1:5；
6、(2)测定铵态氮和硝态氮含量
7、步骤(1)的滤液分为两部分，一部分滤液通过流动分析仪测得铵态氮和硝态氮含量；
8、(3)测定可溶性总氮含量
9、对于另一份滤液，取滤液样品于50ml具塞比色管中，加入以滤液样品体积计小于等于10％的质量浓度为3％碱性过硫酸钾溶液，立即加塞，充分摇匀后在高温环境中充分氧化，冷却后加入以滤液样品体积计20％的质量浓度为10％的盐酸溶液，用超纯水定容后，摇匀后采用流动分析仪测定硝态氮含量，所得结果即为可溶性总氮含量；
10、(4)计算土壤可溶性有机氮含量
11、土壤可溶性有机氮含量＝可溶性总氮含量-铵态氮和硝态氮含量
12、根据上述公式计算得到土壤可溶性有机氮含量。
13、在本专利技术中，可选地，步骤(1)的震荡是在25℃恒温条件下180rmin-1震荡1h。
14、在本专利技术中，步骤(3)的充分氧化是指土壤溶液中的含氮物质在120-124℃的碱性过硫酸钾溶液中被氧化为硝态氮，为此，步骤(3)所述的充分氧化可以通过将装了样品的比色管置于120～124℃下氧化30～40分钟实现。
15、根据一种优选的实施方式，步骤(3)中，对于另一份滤液，取滤液样品于50ml具塞比色管中，加入以滤液样品体积计10％的质量浓度为3％碱性过硫酸钾溶液，立即加塞，充分摇匀后在高温环境中充分氧化，冷却后加入以滤液样品体积计20％的质量浓度为10％的盐酸溶液，用超纯水定容后，摇匀后采用流动分析仪测定硝态氮含量，
16、特别地，步骤(3)中，对于另一份滤液，取5ml滤液于50ml具塞比色管中，加入小于等于0.5ml质量浓度为3％碱性过硫酸钾溶液，立即加塞，充分摇匀后在高温环境中充分氧化，冷却后加入1ml质量浓度为10％的盐酸溶液，用超纯水定容至25ml，摇匀后采用流动分析仪测定硝态氮含量。
17、本专利技术通过实验，考察了碱性过硫酸钾溶液的不同添加量对结果造成的影响，最终确定只有当碱性过硫酸钾溶液采用3％质量浓度、且添加量小于等于以滤液样品体积计10％时，经过充分氧化后再通过流动分析仪测定硝态氮含量，根据氧化后的硝态氮和氧化前的矿质氮(铵态氮加硝态氮)含量之差即可得到土壤中的可溶性有机氮含量，其所得结果的准确度显著优于其他添加量。
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1.一种土壤可溶性有机氮含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(1)的震荡是在25℃恒温条件下180rmin-1震荡1h。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)所述的充分氧化是将比色管置于120～124℃下氧化30～40分钟。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)中，对于另一份滤液，取滤液样品于50mL具塞比色管中，加入以滤液样品体积计10％的质量浓度为3％碱性过硫酸钾溶液，立即加塞，充分摇匀后在高温环境中充分氧化，冷却后加入以滤液样品体积计20％的质量浓度为10％的盐酸溶液，用超纯水定容后，摇匀后采用流动分析仪测定硝态氮含量。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)中，对于另一份滤液，取5mL滤液于50mL具塞比色管中，加入小于等于0.5mL质量浓度为3％碱性过硫酸钾溶液，立即加塞，充分摇匀后在高温环境中充分氧化，冷却后加入1mL质量浓度为10％的盐酸溶液，用超纯水定容至25mL，摇匀后采用流动分析仪测定硝态氮含量。
【技术特征摘要】
1.一种土壤可溶性有机氮含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(1)的震荡是在25℃恒温条件下180rmin-1震荡1h。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)所述的充分氧化是将比色管置于120～124℃下氧化30～40分钟。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)中，对于另一份滤液，取滤液样品于50ml具塞比色管中，加入以滤液样品体积计10％的质量浓度为3％碱性过...
【专利技术属性】
技术研发人员：段英华，邹洪琴，李德近，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，
类型：发明
国别省市：
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