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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于树脂材料制备方法,具体涉及一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法。
技术介绍
1、高吸水性树脂是一种具有松散交联三维网状结构并含有多种亲水基团的功能高分子聚合物,具有强大的液体吸收能力,遇水发生溶胀形成水凝胶。它可吸收成百倍甚至上千倍自身重量的水分,将水分保留在结构中的同时,其结构不溶解于水中。吸收的水分被网状结构牢牢的锁在其中,当对其施加一定压力时,树脂中的水分也很难被挤压出来,因此具有高保水能力。以纯石油的化工原料生产的高吸水性树脂存在着无法持续发展的缺陷,因此添加丰富的天然绿色原料去接枝改性制备高吸水性树脂成为现阶段发展热点。
2、纤维素是自然界中含量丰富的天然生物高分子,具有生物相容性和环境友好等优点。多糖纤维素中含有丰富的亲水基团,将其引入高吸水性树脂的制备中,可以对高吸水性树脂的结构进行修饰,有效改善树脂的吸液性能。树叶是地球上较丰富的可再生资源,富含纤维素成分,还含有n、p、k等元素。通过对其进行简单的预处理,可以制备出具有良好吸水性和耐盐性的高吸水性树脂,改善树脂的凝胶强度和生物降解性,在农业上的应用潜力巨大。这不仅能提高树叶资源利用率,还能降低高吸水性树脂的成本,并增加其综合功效。目前,在市场中出现最多的是以石油加工产物丙烯酸、丙烯酰胺等为主要原料的合成类高吸水性树脂,该类树脂存在成本较高、残留毒性大、不可再生、不能循环使用和不可降解对环境污染大等缺点。尤其是对于当前世界能源日益紧缺和环境问题严重的今天,其应用范围开始逐渐受到限制,在市场上的竞争力也变差。必须寻找替代原料既
3、高吸水性树脂常见的几种合成方法有水溶液聚合法、反相悬浮聚合法、反相乳液聚合法、本体聚合法和辐射聚合法等。水溶液聚合法对设备要求较低、操作简单、效率高、过程安全、产生的废物少、消耗的能量低,不会造成大量的环境污染。
4、为解决上述问题,提供一种成本低廉、清洁无污染、可降解、凝胶强度高的混合落叶纤维素吸水树脂的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,该方法以混合落叶预处理获得的纤维素为原料,并基于水溶液聚合法制备适用于农业和园林的混合落叶纤维素吸水树脂。
2、为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,该方法包括以下步骤:
3、s1、将混合落叶洗净,然后烘干至恒重取出,再进行粉碎和过筛,得到混合落叶粉末;
4、s2、将s1中得到的混合落叶粉末加入naoh溶液中,并在恒温下进行搅拌,再经超声振荡后,得到混合液;用蒸馏水将所述混合液洗涤至中性,然后进行抽滤,去液后得到滤渣;将所述滤渣烘干至恒重,研磨成粉末后过筛,得到混合落叶纤维素粉末;
5、s3、将s2中得到的混合落叶纤维素粉末加入蒸馏水中,在恒温下进行搅拌糊化,冷却后加入丙烯酸和naoh,混合均匀后再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、过硫酸钾和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺,在一定温度和转速条件下进行反应,直至形成褐色的团聚物,反应停止;将所述褐色的团聚物用洗涤液进行洗涤,直至洗涤液澄清,然后将洗涤后的团聚物剪成小块,再放入所述洗涤液中浸泡24h至块状团聚物变硬,取出后烘干至恒重,再经粉碎后过筛,得到混合落叶纤维素吸水树脂。
6、优选地,s1中所述混合落叶为日本晚樱叶、梧桐叶和银杏叶晚樱叶中两种或三种的混合。
7、优选地,s1中所述烘干的温度为50℃,所述过筛使用的筛网的粒径为60目。
8、优选地,s2中所述混合落叶粉末和naoh溶液的固液比为5:60,所述naoh溶液的质量浓度为22%。
9、优选地,s2中所述恒温的温度为90℃,所述搅拌的时间为2h,所述超声振荡的时间为13min。
10、优选地,s2中所述烘干的温度为50℃,所述过筛使用的筛子的粒径为60目。
11、优选地,s3中所述混合落叶纤维素粉末、丙烯酸、naoh、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、蒸馏水、过硫酸钾和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺的用量比为0.1g:(6.43~7.00)g:(2.51~3.01)g:(2.00~2.57)g:8ml:(0.6~0.8)g:(0.01~0.02)g;所述丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的单体比为(2.5~3.5):1。
12、优选地,所述naoh的用量根据丙烯酸用量和中和度进行计算,具体计算公式如下:
13、
14、其中,m为naoh质量;mnaoh为naoh摩尔质量;m为丙烯酸质量;α为丙烯酸和naoh的中和度,为70%~80%;m丙烯酸为丙烯酸摩尔质量。
15、优选地,s3中所述恒温的温度为95℃,所述搅拌糊化的时间为30min;所述反应的温度为65℃~75℃,转速为600rpm。
16、优选地,s3中所述烘干的温度为50℃,过筛采用的筛子的粒径为20目;所述洗涤液是由体积比为2:1的无水乙醇和丙酮配置而成。
17、本专利技术与现有技术相比具有以下优点:
18、1、本专利技术中采用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其中制备高吸水性树脂的纤维素原料来自于自然界中数量庞大的落叶,将混合落叶收集制作吸水树脂不仅可以降低制作高吸水性树脂的成本,更重要的是促进改善生态环境,实现废弃物资源化利用,为落叶的综合利用提供了一条新途径。
19、2、本专利技术水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,以水为溶剂,n,n′-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,过硫酸钾作为引发剂,氢氧化钠作为中和剂,既环保又可容易获得,同时,该方法对设备要求较低、反应条件容易控制、合成成本低廉且无污染,从而易于实现清洁化生产。
20、3、本专利技术水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,该方法制备出的纤维素吸水性树脂树脂表面较粗糙,凹凸不平且孔洞结构多,呈“蜂窝状”,且孔洞较大,因此具有较高的吸水能力和吸水速率。吸水率最高可达924.28g/g,在3g/l的微盐水环境中混合落叶纤维素吸水树脂的吸盐水率可达150.93g/g,耐盐性能良好。热重分析后最终混合落叶纤维素吸水树脂的残余质量为38.74%,说明其热稳定性良好。
21、4、本专利技术水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,该方法制备出的纤维素吸水树脂富含n、p、k等元素,易于生物降解,在农业上的应用潜力巨大。
22、下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
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1.一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,S1中所述混合落叶为日本晚樱叶、梧桐叶和银杏叶晚樱叶中两种或三种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,S1中所述烘干的温度为50℃,所述过筛使用的筛网的粒径为60目。
4.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,S2中所述混合落叶粉末和NaOH溶液的固液比为5:60,所述NaOH溶液的质量浓度为22%。
5.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,S2中所述恒温的温度为90℃,所述搅拌的时间为2h,所述超声振荡的时间为13min。
6.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,S2中所述烘干的温度为50℃,所述过筛使用的筛子的粒径为60目。
7.
8.根据权利要求7所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,所述NaOH的用量根据丙烯酸用量和中和度进行计算,具体计算公式如下:
9.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,S3中所述恒温的温度为95℃,所述搅拌糊化的时间为30min;所述反应的温度为65℃~75℃,转速为600rpm。
10.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,S3中所述烘干的温度为50℃,过筛采用的筛子的粒径为20目;所述洗涤液是由体积比为2:1的无水乙醇和丙酮配置而成。
...【技术特征摘要】
1.一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,s1中所述混合落叶为日本晚樱叶、梧桐叶和银杏叶晚樱叶中两种或三种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,s1中所述烘干的温度为50℃,所述过筛使用的筛网的粒径为60目。
4.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,s2中所述混合落叶粉末和naoh溶液的固液比为5:60,所述naoh溶液的质量浓度为22%。
5.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,s2中所述恒温的温度为90℃,所述搅拌的时间为2h,所述超声振荡的时间为13min。
6.根据权利要求1所述的一种用水溶液聚合法制备混合落叶纤维素吸水树脂的方法,其特征在于,s2中所述烘干的温度为50℃,所述过筛使用的筛子的粒径为60目。
7.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭雅妮,庾莎莎,何柳,史雯豪,梁兰兰,高乐洋,
申请(专利权)人:西安工程大学,
类型:发明
国别省市:
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