【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钢铁冶金材料分析，尤其涉及一种扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法。
技术介绍
1、夹杂物控制研究是高品质钢生产过程必不可少的环节，国内外知名企业对优质钢的洁净度非常重视、轴承钢、帘线钢等钢材对钢中夹杂物的控制已经达到了非常苛刻的程度，传统的金相评级法受限于检验人员的眼睛观察，仅以0.05mm2最差视场对夹杂物进行评级，无法满足工业化大批量生产产品对洁净钢的控制，因此，近年来，夹杂物自动检测技术应用而生、国外较为知名的是美国aspex以及fature两款软件，国内欧波同光学技术有限公司研发的ots软件吸取以上两款软件的优点，采用prismae搭配xplore牛津能谱，与ots软件配合实现了夹杂物检验定量分析钢中夹杂物的目标。xplore能谱仪的原理是各种元素具有自己的x射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△e，能谱仪就是利用不同元素x射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的，精准识别夹杂物，而ots是对能谱的分析结果进行统计，最终获得样品中夹杂物的数量和种类
2、扫描电镜属于精密设备，是用电子枪射出电子束聚焦后在样品表面上做光栅状扫描的一种方法，它通过探测电子作用于样品所产生的信号来观察并分析样品表面的组成，形态和结构。在分析夹杂物时，既要实现精准的甄别、又要实现准确的计数与归类，同时还要保证结果的准确性，对样品的要求极高，表面粗糙度、外来污染物的干扰都会对结果造成较大影响，prismae电镜为真空样品仓、搭配的灯丝为钨灯丝，受限于钨灯丝使用寿命以及样品仓一直保证真空
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提出了一种扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术提出了一种扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，基于ots软件实现，所述方法包括：
3、制备用于同批次检测的多个待分析钢的样品，并对每个样品检测边界进行多边形框定；
4、将多个待分析钢的样品放置在扫描电镜的载物台；
5、设置扫描电镜的相关参数；
6、设置ots软件测量界面的相关参数，对框定的多边形进行定位，并按设定的比例对框定的多边形进行面积缩小；
7、由扫描电镜完成样品的夹杂测试。
8、优选的，制备的待分析钢的样品满足以下条件：
9、形状为规则的方形或圆形，样品的检测面与放置在载物台的底面平行，并且同一批检测样品之间的高度差不大于0.01mm，检测面粗糙度达到0.025um以上且检测面清晰干净并保持在无尘及干燥的环境中，以减少外来夹杂的影响。
10、优选的，所述对每个样品检测边界进行多边形框定，具体包括：
11、在样品的底面几何中心粘附一层导电胶，在样品的检测面对检测范围进行框定，构成多边形封闭曲线，在多边形封闭曲线外贴上灰度标定铝箔。
12、优选的，扫描电镜的相关参数具体包括：
13、spot size设置在4.0-6.0之间，高电压设置为20kv，工作距离设置为10mm，恢复放大倍数设置为500倍。
14、优选的，所述扫描电镜的相关参数设置包括：
15、将粘附铝箔的图像对焦，并将电镜观测点移动至检测面靠近铝箔位置，保证在一帧图像上能同时观测到铝箔和钢的基体；
16、调整对比度与亮度，使样品的亮度达到190-210，铝箔的亮度达到30-50。
17、优选的，所述按设定的比例对框定的多边形进行面积缩小，比例为75-85％。
18、优选的，所述方法在由扫描电镜完成样品的夹杂测试后，还包括外来污染物的甄别步骤，具体包括：
19、在ots软件中点击打开检测结果，从中调取分析颗粒，筛选30um以上夹杂物进行观察，通过etd探头和bse探头进行切换观察特征夹杂物，在etd探头模式下显示亮度明显高于机体的物质为外来污染物，从数据结果中删除；
20、依次进行20um以上及10um以上夹杂物的逐个甄别，删除外来干扰物后，分别选择不同样品的检测数据源生成最终检测报告。
21、与现有技术相比，本专利技术的优势在于：
22、1、本专利技术可以最大限度对样品仓以及钨灯丝扫描电镜进行利用，一次自动进行多个样品的检测，不用24小时值守，也能在夜间自动进行夹杂物的定量分析，最大限度发挥设备的作用；
23、2、由于扫描电镜属于精密仪器，对样品表面平整度、粗糙度都有极高的要求，样品表面不平整，自动对焦不准确，无法识别有效夹杂物，本专利技术的方法避免了超大尺寸样品制备困难问题，使用小样连续检测，克服了超大尺寸试样制备困难的问题；
24、3、现有技术和方法每次检测面积低于200mm2，本专利技术实现了超大面积高效检测，可以一次检测面积达到1000mm2以上；避免了检测灯丝频繁停止开启亮度骤变导致灰度采集不准，进而检测结果不准确的问题；
25、4、扫描电镜样品仓为真空环境，每次更换样品重新对焦大约需要半小时，连续测试6个样品(1000mm2)仅更换样品调整图像就需要4小时以上，采用本专利技术的方法仅需要一次更换样品时间30-45min，克服了不断更换样品的时间浪费；
26、5、本专利技术的方法实现了多个试样连续自动检测，中间过程不需要人工干预，设置准确的情况下可以连续检测16个小时以上，极大的提高了电镜利用率，目前扫描电镜需要试验检验人员进行设备调整，依照本专利技术的方法进行操作，可以实现下午5时——早晨6时的全自动扫描，既不会浪费钨灯丝的寿命，也不需要人工干预，可以高效利用电镜的夹杂物扫描功能；
27、6、分析结果数据按照夹杂物粒径分级分类处理，在报告程序中原始颗粒数据库中将不同极粒径类型的夹杂物分类进行形状观察、成分验证、明暗场鉴别、能谱再次识别等方法，将干扰项删除，最后出具检测结果报告，大幅度提高结果数据筛选的准确性和效率，提高最终分析数据的准确性。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，基于OTS软件实现，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，制备的待分析钢的样品满足以下条件：
3.根据权利要求1所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，所述对每个样品检测边界进行多边形框定，具体包括：
4.根据权利要求1所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，扫描电镜的相关参数具体包括：
5.根据权利要求3所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，所述扫描电镜的相关参数设置包括：
6.根据权利要求3所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，所述按设定的比例对框定的多边形进行面积缩小，比例为75-85％。
7.根据权利要求1所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，所述方法在由扫描电镜完成样品的夹杂测试后，还包括外来污染物的甄别步骤，具体包括：
【技术特征摘要】
1.一种扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，基于ots软件实现，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，制备的待分析钢的样品满足以下条件：
3.根据权利要求1所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，所述对每个样品检测边界进行多边形框定，具体包括：
4.根据权利要求1所述的扫描电镜高效快速定量分析钢中夹杂的方法，其特征在于，扫描电镜的相关参数具...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩蕾蕾，曹磊，纪瑞东，
申请(专利权)人：山东钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。