【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化铝单晶生长，具体公开一种大尺寸氮化铝籽晶及其生长方法。
技术介绍
1、第三代半导体材料氮化铝晶体具有禁带宽度高(6.2ev)、击穿场强高、电子迁移率高、体电阻率高、热导率高、热稳定性好、耐腐蚀和耐辐射等优良的物理和化学性能，被广泛应用于高频高温高功率器件、紫外探测器、深紫外led和gan衬底材料等领域。物理气相传输法(physical vapor transport method，pvt)是目前制备大尺寸氮化铝单晶方法中公认最有效的方法。然而，受限于氮化铝单晶天然扩径角度小(通常小于30°)的特点，采用常规扩径生长的技术路线获得大尺寸氮化铝单晶时，不可避免地存在研发迭代周期长、工艺成本高、风险对抗能力差等问题。影响大尺寸氮化铝单晶迭代周期的主要因素包括：现有扩径生长路线的单次有效扩径直径小，直径增加通常不大于10mm；现有扩径生长路线的籽晶加工周期长(通常不少于7天)，迭代次数多。影响大尺寸氮化铝单晶工艺成本的主要因素包括：现有扩径生长路线的晶体生长所需的原材料、水电气、籽晶加工及高质量籽晶等的购入成本高。影响大尺寸氮化铝单晶风险对抗能力的主要因素包括：现有扩径生长路线得到的单晶降温易开裂，造成扩径籽晶损坏；现有扩径生长路线的晶体生长过程中会偶发寄生多晶、晶体内部缺陷增殖，在晶片加工过程中存在加工应力，从而导致籽晶损坏、晶体质量下降。
2、上述问题的存在使得大尺寸氮化铝籽晶的获得变得非常困难。为了解决该问题，目前最便捷的方式是，使用大尺寸的碳化硅作为籽晶，直接在其表面通过异质外延生长的方式得到大尺寸
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种大尺寸氮化铝籽晶及其生长方法，采用图形化衬底，利用晶体生长领域中空间限域的生长原理，使氮化铝纳米晶在钨衬底表面自发成核，并沿着与图形化钨衬底垂直的方向择优生长；同时利用氮化铝自身晶体优异的横向自蔓延生长特性，制得了结晶质量高度均一的大尺寸氮化铝籽晶，杂质含量少，生长成本低，且可重复性高。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
3、一种大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，包括以下步骤：
4、s1，在钨衬底的下表面刻制具有特定图形的凹槽，得图形化钨衬底；
5、s2，在钨电阻炉的加热器的中上部同轴放置钨坩埚，在所述钨坩埚的内部由下至上依次同轴放置氮化铝烧结体和所述图形化钨衬底，且所述氮化铝烧结体和所述图形化钨衬底之间留有供氮化铝籽晶生长的空间，盖上钨坩埚盖，构成氮化铝籽晶生长结构；
6、s3，向所述钨电阻炉的内部通入氮气，置换出二氧化碳和氧气；将所述钨电阻炉梯度升温至预设温度，并保持所述钨电阻炉内处于500～800mbar的恒压状态；所述氮化铝烧结体在温度梯度的作用下，升华后凝华在所述图形化钨衬底的下表面，得大尺寸氮化铝籽晶。
7、相对于现有技术，本专利技术提供的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，使用钨电阻炉作为生长系统，以钨作为衬底，以氮化铝烧结体作为原料，生长系统纯净，原材料杂质含量低，工艺成本低、可重复性好。本专利技术采用图形化钨衬底，使氮化铝晶体在粗糙度较高的凹槽处自发形核，氮化铝优先在凹槽底部沉积，此时凹槽的两个侧壁限制了非垂直方向上氮化铝晶粒的生长，控制了凹槽区域氮化铝晶粒的生长取向，使得生长于凹槽区域的氮化铝晶粒的取向均垂直于钨衬底的表面。同时，氮化铝自身晶体存在优异的横向自蔓延生长特性，结合上述晶体生长的空间限域原理，本专利技术能够有效提升氮化铝籽晶的择优取向和结晶质量，且均一性较好。
8、钨电阻炉的加热器的中间区域温度最高，向两端温度逐渐降低。本专利技术在钨电阻炉的加热器的中上部同轴放置钨坩埚，可以保证钨坩埚的底部温度向钨坩埚盖的温度逐渐降低，以形成温度梯度，有利于氮化铝烧结体的升华和凝华。钨电阻炉在升温过程中，由于腔体内的氮气受热体积膨胀，使腔体内的压强增大，需要配合泄压操作以使钨电阻炉内的压力维持在500～800mbar的恒压状态。钨电阻炉内的压力过低，氮化铝烧结体挥发过快，导致氮化铝晶体生长速率过快，从而使氮化铝晶体质量下降；钨电阻炉内的压力过高，氮化铝烧结体挥发太慢，导致氮化铝晶体生长速率太低，效率大大降低。
9、本专利技术通过控制氮化铝籽晶生长结构及生长条件，使氮化铝烧结体在温度梯度的作用下，不断升华、凝华在图形化钨衬底的下表面，生长得到大尺寸氮化铝籽晶。本专利技术得到的大尺寸氮化铝籽晶具有表面形貌规则、限域生长作用显著的优点，且工艺成本低、可重复性好，显著提升了经济效益，适用于大规模生产。
10、优选的，步骤s1中，所述钨衬底的直径为50～220mm，厚度为0.1～1.2mm，表面粗糙度在10nm以下。
11、本专利技术优选的钨衬底条件，特定的厚度及表面粗糙度更便于氮化铝在钨衬底的下表面自发形核，并进一步提升氮化铝籽晶的品质。专利技术人通过大量试验发现，当钨衬底的厚度小于0.1mm时，钨衬底下表面凝华的固态氮化铝容易穿过钨衬底的钨结晶的晶界间隙，使得氮化铝晶体内部出现空腔、孔洞或微管等宏观缺陷；钨与氮化铝单晶的热膨胀系数差异较大，当钨衬底的厚度超过1.2mm时，在后续降温过程中，钨衬底会对氮化铝单晶产生较大的拉应力，增加氮化铝籽晶发生开裂的风险。
12、示例的，步骤s1中，所述钨衬底的纯度＞99.99％。
13、优选的，步骤s1中，所述刻制的方式为激光刻蚀或纳米压印。
14、进一步优选的，步骤s1中，所述激光刻蚀的脉冲频率为5～100khz，脉冲宽度为20～100μs。
15、本专利技术通过控制激光刻蚀的条件，可以进一步控制在钨衬底下表面刻制出的凹槽的尺寸。
16、优选的，步骤s1中，所述特定图形为同中心且边长依次等比例扩大的一系列正六边形或正三角形。
17、氮化铝是共价晶体，属于六方晶系，本专利技术通过控制特定图形的形状，可以保证在钨衬底上更好地生长氮化铝单晶。
18、优选的，步骤s1中，所述凹槽的深度为0.01～0.05mm，所述凹槽的宽度为0.01～0.05mm，所述凹槽的间距为0.02～0.06mm。
19、本专利技术特定的凹槽深度、间距和宽度可以有效限制非垂直方向上氮化铝晶粒的生长，控制凹槽区域氮化铝晶粒的生长取向，使得生长于凹槽区域的氮化铝晶粒的生长取向均垂直于钨衬底的表面。专利技术人通过大量试验发现，当凹槽的深度过大时，氮化铝气相组分难以传输至凹槽底部，进而无法在凹槽底部形核，导致图形化衬底的作用失效；较大的凹槽宽度或间距不利于氮化铝晶粒的择优取向，较小的凹槽间距或宽度则不利于氮化铝的自发形核。
20、优选的，步骤s2中，所述钨坩埚的外径为50～2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S1中，所述凹槽的深度为0.01～0.05mm，所述凹槽的宽度为0.01～0.05mm，所述凹槽的间距为0.02～0.06mm。
3.如权利要求1或2所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S1中，所述特定图形为同中心且边长依次等比例扩大的一系列正六边形或正三角形。
4.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S1中，所述钨衬底的直径为50～220mm，厚度为0.1～1.2mm，表面粗糙度在10nm以下；和/或
5.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S1中，所述刻制的方式为激光刻蚀或纳米压印。
6.如权利要求5所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S1中，所述激光刻蚀的脉冲频率为5～100kHz，脉冲宽度为20～100μs。
7.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S2中，所述氮化铝烧
8.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S3中，置换出二氧化碳和氧气的具体步骤包括：
9.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤S3中，将所述钨电阻炉以7～10℃/min的速率升温至2200～2300℃，并保持所述钨电阻炉内处于500～800mbar的恒压状态，维持温度和压力40～70h，得大尺寸氮化铝籽晶。
10.一种大尺寸氮化铝籽晶，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤s1中，所述凹槽的深度为0.01～0.05mm，所述凹槽的宽度为0.01～0.05mm，所述凹槽的间距为0.02～0.06mm。
3.如权利要求1或2所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤s1中，所述特定图形为同中心且边长依次等比例扩大的一系列正六边形或正三角形。
4.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤s1中，所述钨衬底的直径为50～220mm，厚度为0.1～1.2mm，表面粗糙度在10nm以下；和/或
5.如权利要求1所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，其特征在于，步骤s1中，所述刻制的方式为激光刻蚀或纳米压印。
6.如权利要求5所述的大尺寸氮化铝籽晶的生长方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王增华，赖占平，程红娟，张弛，金雷，张丽，殷利迎，史月增，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：
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