【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及4a分子筛制备，具体涉及利用煤矸石制备4a分子筛的方法。
技术介绍
1、4a分子筛作为一种人工合成沸石，其内部具有规则的孔道，这些硅氧四面体彼此连接形成的孔道具有筛选分子的效应，所以称为分子筛，由于4a分子筛特殊孔道结构，决定其优越的离子交换能力、吸附能力及作为催化剂载体的催化性能，因此在化学化工领域应用广泛，然而，工业上采用氢氧化钠、硅酸钠等化工原料合成4a分子筛成本高且工艺复杂，经研究，煤矸石主要成分为煤炭、硅以及铝铁金属元素的氧化物，经过一定处理，能够满足合成4a分子筛的需要，如能找到合适条件以煤矸石为原料合成4a分子筛既能实现工业废矿资源化利用，又能产出高价产品，将产生较大工业价值。
2、但是，目前煤矸石制备的4a分子筛的吸附能力不佳，作为水体中金属离子吸附剂时其吸附效率较低，对重金属离子的去除效果并不理想。
技术实现思路
1、为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供利用煤矸石制备4a分子筛的方法：将煤矸石进行研磨，之后煅烧除去一部分杂质，之后利用盐酸浸泡除掉铁、铝、镁等溶于酸的杂质，之后高温煅烧进一步除掉有机碳及其他杂质，得到较纯净的s i o2，之后加入碳酸钠粉末混合均匀后，高温熔融反应成为含硅活性产物na2s i o3，之后偏铝酸钠搅拌反应成胶，水热晶化，形成分子筛晶体，之后制备氧化石墨烯，并将氧化石墨烯掺杂至分子筛晶体上，最后利用硅烷偶联剂kh-550进行初改性，最后利用甲醛溶液将硅烷偶联剂kh-550上的氨基与支化聚乙烯亚胺上的氨
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、利用煤矸石制备4a分子筛的方法，包括以下步骤：
4、步骤s1：将煤矸石用粉碎机粉碎成粉，过150-250目筛，之后放置于马弗炉中，在温度为400-420℃的条件下煅烧1.5-2h，得到初煅烧粉料；
5、步骤s2：将初煅烧粉料、盐酸溶液加入至安装有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，在温度为70-75℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应1-2h，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥1-2h，得到酸处理粉末；
6、步骤s3：将酸处理粉末放置于马弗炉中，在温度为800-850℃的条件下煅烧1.5-2h，得到除碳粉料；
7、步骤s4：将除碳粉料、碳酸钠粉末混合均匀，之后加热至780-800℃的条件下高温反应1-1.5h，得到初反应粉料；
8、步骤s5：将初反应粉料、偏铝酸钠以及去离子水加入至安装有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，在温度为40-45℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应1.5-2.5h，之后升温至95-100℃的条件下继续搅拌反应5-6h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃的条件下干燥3-5h，得到分子筛晶体；
9、步骤s6：将天然鳞片石墨、浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应15-20min，之后加入硝酸钠和高锰酸钾继续搅拌反应2.5-3h，之后升温至35-40℃的条件下继续搅拌反应2-3h，之后加入去离子水并升温至60-65℃的条件下继续搅拌反应1-1.5h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后倒入至双氧水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼依次用盐酸溶液和蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥2-3h，得到氧化石墨烯；
10、步骤s7：将氧化石墨烯、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声波功率为300-350w的条件下超声处理0.5-1.5h，之后在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入分子筛晶体分散液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥25-30h，得到石墨烯掺杂分子筛；
11、步骤s8：将石墨烯掺杂分子筛、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声波功率为300-350w的条件下超声处理20-30min，之后加入硅烷偶联剂kh-550并在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥2-3h，得到预改性分子筛；
12、步骤s9：将预改性分子筛、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声波功率为300-350w的条件下超声处理20-30min，之后加入支化聚乙烯亚胺并在温度为40-45℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应15-20min，之后加入甲醛溶液继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥6-8h，得到煤矸石基4a分子筛。
13、作为本专利技术进一步的方案：步骤s2中的所述初煅烧粉料、盐酸溶液的用量比为1kg：5-8l，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％。
14、作为本专利技术进一步的方案：步骤s4中的所述除碳粉料、碳酸钠粉末的用量比为1kg：1kg。
15、作为本专利技术进一步的方案：步骤s5中的所述初反应粉料、偏铝酸钠以及去离子水的用量比为122g：85-90g：800-900g。
16、作为本专利技术进一步的方案：步骤s6中的所述天然鳞片石墨、浓硫酸、硝酸钠以及高锰酸钾的用量比为1g：22-25ml：1.5-1.6g：4g，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述双氧水的质量分数为20％，所述盐酸溶液的质量分数为10-15％。
17、作为本专利技术进一步的方案：步骤s7中的所述氧化石墨烯、去离子水以及分子筛晶体分散液50mg：10-15ml：20-25ml，所述分子筛晶体分散液为分子筛晶体按照0.5g：10ml分散于盐酸溶液所形成的分散液，所述盐酸溶液的质量分数为15-20％。
18、作为本专利技术进一步的方案：步骤s8中的所述石墨烯掺杂分子筛、无水乙醇以及硅烷偶联剂kh-550的用量比为10g：100-120ml：0.5-2.5g。
19、作为本专利技术进一步的方案：步骤s9中的所述预改性分子筛、去离子水、支化聚乙烯亚胺以及甲醛溶液的用量比为10g：100-120ml：2-6g：10-12ml，所述甲醛溶液的质量分数为20-25％。
20、本专利技术的有益效果：
21、本专利技术的利用煤矸石制备4a分子筛的方法，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，步骤S2中的所述初煅烧粉料、盐酸溶液的用量比为1kg：5-8L，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％。
3.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，步骤S4中的所述除碳粉料、碳酸钠粉末的用量比为1kg：1kg。
4.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，步骤S5中的所述初反应粉料、偏铝酸钠以及去离子水的用量比为122g：85-90g：800-900g。
5.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，步骤S6中的所述天然鳞片石墨、浓硫酸、硝酸钠以及高锰酸钾的用量比为1g：22-25mL：1.5-1.6g：4g，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述双氧水的质量分数为20％，所述盐酸溶液的质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，步骤S7中的所述氧化石墨烯、去离子水以及分子筛晶
7.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，步骤S8中的所述石墨烯掺杂分子筛、无水乙醇以及硅烷偶联剂KH-550的用量比为10g：100-120mL：0.5-2.5g。
8.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4A分子筛的方法，其特征在于，步骤S9中的所述预改性分子筛、去离子水、支化聚乙烯亚胺以及甲醛溶液的用量比为10g：100-120mL：2-6g：10-12mL，所述甲醛溶液的质量分数为20-25％。
...【技术特征摘要】
1.利用煤矸石制备4a分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4a分子筛的方法，其特征在于，步骤s2中的所述初煅烧粉料、盐酸溶液的用量比为1kg：5-8l，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％。
3.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4a分子筛的方法，其特征在于，步骤s4中的所述除碳粉料、碳酸钠粉末的用量比为1kg：1kg。
4.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4a分子筛的方法，其特征在于，步骤s5中的所述初反应粉料、偏铝酸钠以及去离子水的用量比为122g：85-90g：800-900g。
5.根据权利要求1所述的利用煤矸石制备4a分子筛的方法，其特征在于，步骤s6中的所述天然鳞片石墨、浓硫酸、硝酸钠以及高锰酸钾的用量比为1g：22-25ml：1.5-1.6g：4g，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述双氧水的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨明，周宗丰，魏祥平，刘飞，张团结，高磊，杨乐，赵晴，孙国庆，黄天宇，谢开华，张爱霞，李建，梁茜雯，
申请(专利权)人：淮北矿业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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