【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化氧化，涉及一种铅酸钡改性二氧化铅阳极的制备方法。
技术介绍
1、电催化氧化技术可以完全矿化高度难降解的有机污染物，有效去除持久性有机污染物且运行条件温和，在水处理方面有独特的优势。阳极材料的性能是整个电催化氧化技术的核心。目前，常使用的阳极材料包括石墨电极、贵金属电极、掺硼金刚石电极和钛基金属氧化物涂层(dsa)电极等。石墨电极导电性能好且价格便宜，但电极的析氧过电位低、机械强度较差，易于膨胀；贵金属电极虽有较高的析氧过电位以及良好的化学稳定性和导电性，但价格昂贵且容易钝化失活；掺硼金刚石电极析氧过电位高，具有良好的催化活性与化学稳定性，可以将矿化降解多种污染物，但制作工艺复杂、成本较高且没有合适的基底来沉积金刚石薄膜，在实际水处理中应用较少。dsa电极凭借其高于石墨电极和贵金属电极的oep、较长的使用寿命、低廉的制备成本等优点成为了电催化氧化技术的最常用的阳极材料。
2、传统的dsa电极以金属为基底、金属氧化物(ruo2-iro2-sno2、sno2、pbo2)等作涂层，价格相对较低，催化活性优于石墨电极和贵金属电极。为兼顾良好的催化性能和较高的经济效应，ti/pbo2电极因其低廉成本、良好的化学稳定性、耐腐蚀性和高导电性等优点逐渐得到广泛关注，被认为是电催化氧化处理废水的优质电极。ti/pbo2阳极已用于各种难降解废水的处理，如含酚废水、含油废水、印染废水、垃圾渗滤液等。但是未改性的ti/pbo2电极在电解过程中会产生大量的活性氧(ros)，扩散到基底表面后在基底表面形成tio2绝缘体，导致电
技术实现思路
1、基于以上现有技术的不足，本专利技术提供一种铅酸钡改性二氧化铅阳极的制备方法，主要针对dsa电极的基体钝化和涂层脱落等问题，实现稳定性高、催化活性好和使用寿命长等优点。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种铅酸钡改性二氧化铅阳极的制备方法，其特征在于：所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极由金属基体、中间保护层和表面活性涂层构成；所述金属基体的材质为导电板材；中间保护层的材质为铅酸钡；表面活性涂层的材质为含铱和二氧化铅的涂层。所述制作方法包括以下步骤：
3、s1.将金属基体经打磨、碱洗、酸洗和水洗，得到表面洁净的金属基体；
4、s2.将含有可溶性钡盐和可溶性铅盐混合溶解于含螯合剂的水中，一定温度下搅拌均匀，加入碱液调节ph，再加入沉淀剂制成厚膜浆料；将制成的厚膜浆料均匀涂抹于金属基底上，完成一次涂抹后烘干，再重复涂抹至所需厚度后进行热处理，形成铅酸钡中间层。
5、s3.将含有可溶性铱盐和可溶性铅盐溶于有机溶剂，升温回流得到含铱和铅的溶胶，再将所得溶胶均匀涂布在步骤s2得到的铅酸钡中间层表面，干燥后煅烧结膜，如此重复涂布-干燥-煅烧多次，形成表面活性层。
6、步骤s1所述的金属基体为钛片、不锈钢片、铅板、铝合金板等金属板中的一种。
7、步骤s1中所述的碱洗是将打磨后的金属基体放入质量浓度为20％～40％的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种溶液，并在水浴温度为80～100℃的条件下加热1～3小时。
8、步骤s1中所述的酸洗是将碱洗后的金属基体放入质量浓度为7％～25％的草酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的溶液，在水浴温度为70～100℃的条件下加热1～4小时。
9、步骤s1中所述的水洗是将酸洗后的金属基体从酸洗溶液中取出，用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的ph为6～8，然后保存备用。
10、步骤s2中所述的可溶性钡盐为氢氧化钡、硝酸钡、乙酸钡、氯化钡中的一种或多种。
11、步骤s2和步骤s3中所述的可溶性铅盐为硝酸铅、乙酸铅中的一种或两种。
12、步骤s2中所述的可溶性铅盐和可溶性钡盐中铅和钡的原子比为(0.8:1)～(1.5:1)，溶液铅浓度为0.1mol/l～1mol/l。
13、步骤s2中所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、氨基酸、二乙烯三胺五乙酸、聚乙二醇中的一种或多种，螯合剂浓度为0.01mol/l～5mol/l。
14、步骤s2中所述的搅拌温度为70～100℃。
15、步骤s2中所述的碱液为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
16、步骤s2中所述的ph范围为7～13。
17、步骤s2中所述的沉淀剂为草酸铵、草酸钠、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种，沉淀剂用量为0.05mol/l～8mol/l。
18、步骤s2中所述的烘干温度为100～500℃，烘干时间为3min～3h。
19、步骤s2中所述的涂抹厚度为0.1～10μm。
20、步骤s2中所述的热处理温度为650～1000℃，热处理时间为10min～10h。
21、步骤s3中所述的可溶性铱盐为氯铱酸钾、氯铱酸铵、三氯化铱中的一种或多种。
22、溶液含铱浓度为0.01～1mol/l。
23、步骤s3中所述的可溶性铱盐和可溶性铅盐中铱和铅的摩尔比为(1:0.1)～(1:10)。
24、步骤s3中所述的有机溶剂为有机物甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、甲醛、柠檬酸、乙酸、酒石酸、甘氨酸、甲酸、抗坏血酸中的一种或多种与水的混合物，其中有机物质量浓度为5％～95％。
25、步骤s3中所述的回流温度为80～180℃，回流时间30min～5h。
26、步骤s3中所述的干燥温度为60～120℃，干燥时间为3min～5h。
27、步骤s3中所述的煅烧温度为300～600℃，煅烧时间10min～5h。
28、步骤s3中所述的涂布-干燥-煅烧次数为2～20次，每次的涂布量为10～1000ml/m2。
29、对比现有技术，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
30、1、铅酸钡中间层将活性涂层与金属基体分开，避免渗入表层裂纹内的酸性溶液和氧气扩散使金属基体氧化，延缓基底的钝化速度，提高电极使用寿命。
31、2、由于中间保护层的存在，在不影响使用寿命和催化活性的前提下，表面活性涂层的厚度可大幅降低，从而使贵金属的用量减少，大幅降低了电极的生产成本。
32、3、制备的铅酸钡中间层具有类似金属的导电性，与传统的电极改性相比，催化活性和电化学反应效率得到明显改善；采用低含量的铱作为表面活性层，进一步提高了二氧化铅电极的催化活性和稳定性。
33、4、使用溶胶的方法制备电极，使中间层和表层晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铅酸钡改性二氧化铅阳极的制备方法，其特征在于：所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极由金属基体、中间保护层和表面活性涂层构成；所述金属基体的材质为导电板材；中间保护层的材质为铅酸钡；表面活性涂层的材质为含铱和二氧化铅的涂层。所述制作方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S1所述的金属基体为钛片、不锈钢片、铅板、铝合金板等金属板中的一种。
3.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S1中所述的碱洗是将打磨后的金属基体放入质量浓度为20％～40％的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种溶液，并在水浴温度为80～100℃的条件下加热1～3小时。
4.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S1中所述的酸洗是将碱洗后的金属基体放入质量浓度为7％～25％的草酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的溶液，在水浴温度为70～100℃的条件下加热1～4小时。
5.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S
6.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的可溶性钡盐为氢氧化钡、硝酸钡、乙酸钡、氯化钡中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2和步骤(3)中所述的可溶性铅盐为硝酸铅、乙酸铅中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的可溶性铅盐和可溶性钡盐中铅和钡的原子比为(0.8:1)～(1.5:1)，溶液铅浓度为0.1mol/L～1mol/L。
9.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、氨基酸、二乙烯三胺五乙酸、聚乙二醇中的一种或多种，螯合剂浓度为0.01mol/L～5mol/L。
10.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的搅拌温度为70～100℃。
11.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的碱液为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
12.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的pH范围为7～13。
13.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的沉淀剂为草酸铵、草酸钠、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种，沉淀剂用量为0.05mol/L～8mol/L。
14.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的烘干温度为100～500℃，烘干时间为3min～3h。
15.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的涂抹厚度为0.1～10μm。
16.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述的热处理温度为650～1000℃，热处理时间为10min～10h。
17.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S3中所述的可溶性铱盐为氯铱酸钾、氯铱酸铵、三氯化铱中的一种或多种。
18.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S3中所述的可溶性铱盐和可溶性铅盐中铱和铅的摩尔比为(1:0.1)～(1:10)。
19.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S3中所述的有机溶剂为有机物甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、甲醛、柠檬酸、乙酸、酒石酸、甘氨酸、甲酸、抗坏血酸中的一种或多种与水的混合物，其中有机物质量浓度为5％～95％。
20.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S3中所述的回流温度为80～180℃，回流时间30min～5h。
21.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S3中所述的干燥温度为60～120℃，干燥时间为3min～5h。
22.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤S3中所述的煅烧温度为300～600℃，煅烧时间10min～5h。
23.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化...
【技术特征摘要】
1.一种铅酸钡改性二氧化铅阳极的制备方法，其特征在于：所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极由金属基体、中间保护层和表面活性涂层构成；所述金属基体的材质为导电板材；中间保护层的材质为铅酸钡；表面活性涂层的材质为含铱和二氧化铅的涂层。所述制作方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s1所述的金属基体为钛片、不锈钢片、铅板、铝合金板等金属板中的一种。
3.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s1中所述的碱洗是将打磨后的金属基体放入质量浓度为20％～40％的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种溶液，并在水浴温度为80～100℃的条件下加热1～3小时。
4.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s1中所述的酸洗是将碱洗后的金属基体放入质量浓度为7％～25％的草酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的溶液，在水浴温度为70～100℃的条件下加热1～4小时。
5.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s1中所述的水洗是将酸洗后的金属基体从酸洗溶液中取出，用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的ph为6～8，然后保存备用。
6.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s2中所述的可溶性钡盐为氢氧化钡、硝酸钡、乙酸钡、氯化钡中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s2和步骤(3)中所述的可溶性铅盐为硝酸铅、乙酸铅中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s2中所述的可溶性铅盐和可溶性钡盐中铅和钡的原子比为(0.8:1)～(1.5:1)，溶液铅浓度为0.1mol/l～1mol/l。
9.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s2中所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、氨基酸、二乙烯三胺五乙酸、聚乙二醇中的一种或多种，螯合剂浓度为0.01mol/l～5mol/l。
10.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法，其特征在于：步骤s2中所述的搅拌温度为70～100℃。
11.如权利要求1所述的铅酸钡改性二氧化铅阳极的制作方法...
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