【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学能源材料领域，具体地说，提供一种多重保护的稳定铁电极的制备方法及其应用。
技术介绍
1、金属-空气电池（mabs），尤其是铁-空气电池在电化学新能源体系中具有特别明显的特点：（1）理论能量密度高；（2）空气电池经历氧气的还原（放电）与析出（充电），可通过多孔结构的电极源源不断地与空气中的氧气进行交换，极大降低了mabs的成本；（3）铁资源广泛，提取成本低、技术成熟；（3）铁-空气的安全性高，具有更广泛的应用前景；（4）铁电极在充电过程中不会有枝晶产生；（5）铁对环境更为友好。然而，铁-空气电池在充放电运行过程中，铁电极表面容易产生铁氧化物或铁氢氧化物钝化层，从而阻碍了电池的进一步充放电；其次是铁电极本身在强碱性的电解质溶液中会自发溶解而产生氢气，这种析氢现象消耗了铁电极的活性物质铁，降低了电池的性能。因此，如何解决铁电极在运行过程中存在的析氢与容易钝化等关键问题，即如何提高铁电极的稳定性，对铁-空气电池的实际应用具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种多重保护的稳定铁电极的制备方法及其应用。
2、为达到上述目的，本专利技术的实施方案为：一种多重保护的稳定铁电极的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）将硫脲、硝酸铋以及多孔g-c3n4混合，球磨后加入铁盐，继续球磨，所得固体混合物真空干燥，得固体-1；
4、所述铁盐为fecl3·6h2o，或fe(no3)3·9h2o；
5、所述硫脲与硝酸铋的质量比为1
6、所述硫脲和硝酸铋的总质量与g-c3n4的质量比为1:200；
7、所述硫脲和硝酸铋的总质量与铁盐质量比为(1~4):100；
8、（2）将固体-1超声分散于水中，加热至70oc，不断搅拌下滴加氨水至ph7-8，冷却后过滤，水洗，40oc下真空干燥得固体-2；
9、（3）将上述固体-2 超声分散于水中，加入乙醇和浓氨水，将混合物继续超声后在搅拌下将溶于水的多巴胺盐酸盐添加到该混合物中，然后继续强烈搅拌，过滤、水洗，所得固体在40°c真空干燥，得固体-3；
10、（4）将上述固体-3在n2气氛下以4 oc·min-1的升温速率加热到550oc并保温2小时，然后继续以4 oc·min-1的升温速率升温至800 oc并保持3 h后，冷却至室温，收集得到的黑色粉末记为固体-4；
11、（5）首先按质量比88:12的比例将n-甲基吡咯烷酮（nmp）和聚偏氟乙烯（pvdf）混合均匀，制备粘结剂；然后将固体-4与适量粘结剂混合，不断搅拌成均匀糊状物；将该糊状物涂在300目不锈钢网表面，真空干燥后，再在糊状物表面放上另一片300目不锈钢网，在热压机上加热至120oc，并在20 mpa压力下保持10min，得到铁电极。
12、作为优选，步骤（1）中在高能球磨机内，以350 rpm的速度处理8小时；所得固体混合物在40oc下真空干燥。
13、作为优选，步骤（3）中所述水、乙醇、浓氨水、多巴胺盐酸盐的体积质量比为2000ml：300 ml：20ml；所述的溶于水的多巴胺盐酸盐为溶解在60 ml水的200 mg ~1600 mg多巴胺盐酸盐。
14、一种根据所述的方法制备的一种多重保护的稳定铁电极。
15、如所述方法制备的一种多重保护的稳定铁电极在铁-空气电池方面的应用。
16、本专利技术首先通过高能球磨处理，原位形成硫化铋并和铁盐均匀混合，混合物分散于g-c3n4载体中；随后通过调节ph，所形成的氧化铁与硫化铋均匀混合；进一步用聚多巴胺进行包覆后，再通过高温热解，形成了硫化铋原位掺杂、且碳氮复合物包覆的铁电极。硫化铋的原位形成使其充分与铁纳米颗粒混合均匀，极大抑制了铁电极的析氢性能；高温热解时g-c3n4的分解以及聚多巴胺的碳化，不仅形成了大量保护铁电极本体的铁-碳和铁-氮基团，还形成了多孔的微观结构，提高了铁纳米颗粒的稳定性；并且铁电极的制备无需导电碳黑。本专利技术的这种铁电极应用于铁-空气电池时，在充放电过程中抑制了氢的析出，极大地降低了铁电极的钝化，大大提高了活性物质的稳定性。本专利技术应用于铁-空气电池中具有重要的意义。
17、实施方式
18、实施例1
19、一种多重保护的稳定铁电极的制备方法，包括以下步骤：
20、（1）将80 mg硫脲、200 mg硝酸铋以及56 g多孔g-c3n4混合，在高能球磨机内，以350rpm的速度处理8小时；随后加入2 5g的fecl3·6h2o，继续球磨处理4小时，所得固体混合物在40oc下真空干燥，得固体-1。
21、（2）将固体-1超声分散于水中，随后加热至70oc，不断搅拌下，滴加氨水至ph7-8，继续搅拌1小时；过滤，水洗，40oc下真空干燥得固体-2。
22、（3）将上述固体-2 超声分散于2000 ml水中，接着再加入300 ml乙醇和20ml浓氨水，将混合物继续超声10 min；随后在搅拌下将溶解在60 ml水中的200 mg多巴胺盐酸盐添加到该混合物中，并继续强烈搅拌24 h。过滤、水洗，所得固体在40°c真空干燥箱中干燥12h，得固体-3。
23、（4）将上述固体-3转移到管式炉中，在n2气氛下以4 oc·min-1的升温速率加热到550oc并保温2小时，随后继续以4 oc·min-1的升温速率升温至800 oc并保持3 h后，冷却至室温，收集得到的黑色粉末记为固体-4。
24、（5）首先按质量比88:12的比例将n-甲基吡咯烷酮（nmp）和聚偏氟乙烯（pvdf）混合均匀，制备粘结剂；接着将100 mg上述固体-4与适量粘结剂混合，不断搅拌成均匀糊状物；将该糊状物涂在300目不锈钢网表面，放入真空干燥箱干燥后，再在糊状物表面放上另一片300目不锈钢网，在热压机上加热至120oc，并在20 mpa压力下保持10min，得到铁电极。
25、（6）以pt/c为催化剂，将其分散于nafion的乙醇溶剂中，所得分散液涂覆于碳纸上，干燥后作为空气电极，与上述铁电极一起组装成铁-空气电池。以4 mol×l-1 nh4cl+1mol×l-1 kcl混合溶液为电解质，在1.0 ma×cm-2的电流密度下进行循环充放电，电池能稳定地循环充放电150次以上，第150次的放电电压为0.30 v，充放电的电压效率38%。
26、实施例2
27、一种多重保护的稳定铁电极的制备方法，包括以下步骤：
28、（1）将160 mg硫脲、400 mg硝酸铋以及100 g多孔g-c3n4混合，在高能球磨机内，以350 rpm的速度处理8小时；随后加入2 5g的fecl3·6h2o，继续球磨处理4小时，所得固体混合物在40oc下真空干燥，得固体-1。
29、（2）将固体-1超声分散于水中，随后加热至70oc，不断搅拌下，滴加氨水至ph7-8，继续搅拌1小时；过滤，水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多重保护的稳定铁电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的多重保护的稳定铁电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中在高能球磨机内，以350 rpm的速度处理8小时；所得固体混合物在40oC下真空干燥。
3.根据权利要求1所述的多重保护的稳定铁电极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述水、乙醇、浓氨水、多巴胺盐酸盐的体积质量比为2000 mL：300 mL：20mL；所述的溶于水的多巴胺盐酸盐为溶解在60 mL水的200 mg ~1600 mg多巴胺盐酸盐。
4.一种根据权利要求1所述的方法制备的一种多重保护的稳定铁电极。
5.如权利要求1所述方法制备的一种多重保护的稳定铁电极在铁-空气电池方面的应用。
【技术特征摘要】
1.一种多重保护的稳定铁电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的多重保护的稳定铁电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中在高能球磨机内，以350 rpm的速度处理8小时；所得固体混合物在40oc下真空干燥。
3.根据权利要求1所述的多重保护的稳定铁电极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述水...
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