【技术实现步骤摘要】
本专利技术属有机化学工程，具体涉及硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置与方法。
技术介绍
1、硝化反应是有机合成中的一种重要反应，广泛应用于医药、农药和染料等行业。传统釜式硝化反应或者连续流硝化反应都会有过量的硝酸存在，给后处理带来极大的安全隐患，并产生大量的废气和含硝酸盐废水，废水处理复杂。
技术实现思路
1、为克服传统釜式硝化反应或者连续流硝化反应后处理的缺点，本专利技术提供一种硝化反应中过量硝酸在线连续回收方法，以消除安全隐患，提高自动化程度和效率，降低能耗。
2、本专利技术提供的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，是一个可控温玻璃柱在线连续蒸发装置，该装置主要包括一个混合器和可控温耐腐蚀柱；其中：
3、所述混合器，用于将由计量泵输送来的硝化反应液和由压缩钢瓶提供的氮气进行混合；并将混合后的硝化反应液经过管路送入可控温耐腐蚀柱；氮气流量通过气体流量计控制；
4、所述可控温耐腐蚀柱，为双层结构，其内层为中空柱形，内层下部填充有传质强化构件，其作用为将液体物料进行分散，增大氮气和液体物料的接触面积，保证低沸点物料全部被氮气带走；内层上端部与混合器连接，内层底部端口通过管路与硝酸除去后的反应液储罐连接；除去硝酸后的剩余液通过泵从可控温耐腐蚀柱底部端口排出，得到不含硝酸的硝化液用于后续处理；
5、所述控温耐腐蚀柱内层上端口通过管路与一冷凝装置连接；废气及过量的硝酸通过该端口排出，通过管路进入冷凝器，回收硝酸；
6、可控温耐腐蚀
7、进一步地：
8、所述混合器为板式结构，构型为内交指型、卡特彼勒型、分散-聚并型的一种。
9、所述传质强化构件，其形式为z字形扰流板、水平放置的波纹板、竖直放置的波纹板、倾斜45度放置的波纹板中的一种。
10、所述硝化反应液与氮气混合的管子伸入控温耐腐蚀柱内部的长度为柱子总长的1/4-1/2。
11、所述可控温耐腐蚀柱材料为ptfe，哈氏合金，钽材，玻璃，更优选的材质为哈氏合金，玻璃。
12、基于上述装置，本专利技术还提供硝化反应中过量硝酸在线连续回收方法，具体步骤为：
13、（1）将硝化反应液和氮气同时输送到混合器中，两者混合后进入可控温耐腐蚀柱在线连续蒸发：硝化反应液从可控温耐腐蚀柱顶端进入内管，控制硝化反应液与氮气的流速比为1.0:1.0~30.0，更优选的流速比为,1.0:5.0~15.0；
14、通过内、外层之间的夹套进行换热，换热具体使用高低温一体机进行温度控制和换热流量控制，温度控制在20~150 ℃范围内，更优选的温度控制在20~100 ℃；
15、废气及过量的硝酸从可控温耐腐蚀柱顶部端口排出，通过冷凝装置回收硝酸；除去硝酸后的剩余液通过泵从可控温耐腐蚀柱底部端端排出；得到不含硝酸的硝化液用于后续处理。
16、进一步地：
17、所述的硝化反应液通过连续流反应器或者传统釜式方法制备。
18、所述的废气及过量的硝酸通过冷却回收硝酸，循环利用，冷却温度控制在-20~0℃。
19、本专利技术使用在线连续回收硝酸的方法，可以安全，高效的处理硝化反应过程中过量的硝酸，适合工业化生产。
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1.一种硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，是一个可控温玻璃柱在线连续蒸发装置，该装置包括一个混合器和可控温耐腐蚀柱；其中：
2.根据权利要求1所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，所述混合器为板式结构，构型为内交指型、卡特彼勒型、分散-聚并型的一种。
3.根据权利要求1所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，所述传质强化构件，其形式为Z字形扰流板、水平放置的波纹板、竖直放置的波纹板、倾斜45度放置的波纹板中的一种。
4.根据权利要求1所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，所述硝化反应液与氮气混合的管子伸入控温耐腐蚀柱内部的长度为柱子总长的1/4-1/2，防止氮气夹带高沸点物料冲出可控温耐腐蚀柱。
5.根据权利要求1所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，所述可控温耐腐蚀柱材料为PTFE、哈氏合金、钽材或玻璃。
6.基于权利要求1-5之一所述装置的硝化反应中过量硝酸在线连续回收方法，其特征在于，具体步骤为：
7.根据权利要求6所述的硝化反
8.根据权利要求6所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收方法，其特征在于，控制冷凝装置的冷却温度为-20~0 ℃。
...【技术特征摘要】
1.一种硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，是一个可控温玻璃柱在线连续蒸发装置，该装置包括一个混合器和可控温耐腐蚀柱；其中：
2.根据权利要求1所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，所述混合器为板式结构，构型为内交指型、卡特彼勒型、分散-聚并型的一种。
3.根据权利要求1所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，所述传质强化构件，其形式为z字形扰流板、水平放置的波纹板、竖直放置的波纹板、倾斜45度放置的波纹板中的一种。
4.根据权利要求1所述的硝化反应中过量硝酸在线连续回收装置，其特征在于，所述硝化反应液与氮气混合的管子伸入控...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈芬儿，刘敏杰，万力，张娅娇，程荡，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：
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