【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种负极材料的制备方法，具体涉及一种原位自生长石墨烯包覆金属氧化物负极材料的制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池诞生至今已有几十年的时间，在此期间科研人员已经研制出可大规模商用的锂离子电池。石墨负极材料作为目前市场上大规模商用的锂离子负极材料，其具有化学性质稳定、电极电位较低、首次库伦效率较高等优点。但随着新能源汽车行业、无人机/机器人市场的兴起和人们对于可穿戴电子设备需求的增加，现如今的市场更需要一种比容量更大、续航更持久的锂离子电池。然而石墨负极材料的理论容量只有372mahg-1，这大大限制了行业的发展，因此我们需要寻找一种新的负极材料来替代石墨负极材料。
2、使用金属氧化物(sno2、zno等)就可以很好得弥补这一短板——相比于石墨负极材料他们拥有较为理想的理论比容量。且其化学性质稳定，在与碳复合之后他们将拥有较为理想的循环效率和循环寿命。但对金属氧化物进行碳复合是一件比较复杂的事情，通常需要额外引入碳源，如碳纳米管或石墨等。
3、溶胶凝胶法制备金属氧化物碳复合材料，所使用的原料价格比较昂贵，且其中的一些材料为有机物，对人体有害。同时凝胶中着存在大量微孔，在干燥过程中又会逸出许多气体和有机物，从而产生收缩。此外，整个溶胶-凝胶过程所需的时间较长，通常需要几天甚至几周，导致实验产率低下；水热法制备金属氧化物碳复合材料是通过让碳源与金属氧化物发生反应的方法实现碳包覆，而水热合成法设备成本高，工艺条件苛刻(高温高压)，实验周期长。由于石墨烯与金属氧化物无法形成良好的链接，而产生团聚，团聚在
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术目的在于提供一种原位自生长石墨烯包覆金属氧化物负极材料的制备方法。
2、技术方案：本专利技术的原位自生长石墨烯包覆金属氧化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)取金属源氯化物与有机聚合物，加热搅拌直至形成澄清透明溶剂，得到前驱体材料；
4、(2)将前驱体材料在惰性气体氛围下煅烧，冷却至室温得到石墨烯包覆金属氧化物负极材料。
5、其中，步骤(1)中，所述金属源氯化物与有机聚合物的物质的量之比为1：1～4。
6、其中，步骤(1)中，所述金属源氯化物为四氯化锡、二氯化锡、二氯化锌或二氯化钴中的一种或几种。
7、其中，步骤(1)中，所述有机聚合物为甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚对苯二甲酸乙二醇酯的一种或几种的混合物。
8、其中，步骤(1)中，所述苯二酚为邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚中的一种。
9、其中，步骤(1)中，所述加热搅拌，温度为40～50℃，时间为1～5min。
10、其中，步骤(2)中，所述煅烧，升温速度为5～10℃/min，煅烧温度是400～450℃，煅烧时间是0～1h。
11、其中，步骤(2)中，所述惰性气氛为氮气或氩气。
12、其中，制得的石墨烯包覆金属氧化物负极材料，石墨烯与金属氧化物以三明治结构存在，金属氧化物颗粒均匀的嵌入在石墨烯片层与片层之间的缝隙中。
13、专利技术原理：本专利技术的制备方法利用金属源氯化物所拥有的特殊结构提供氢键受体，与有机聚合物提供的氢键供体相结合，达到降低熔点的目的，从而使得两种物质互融，形成澄清透明的溶剂；同时，有机聚合物可作为非离子型表面粘结剂，具有良好的有序悬浮聚集性，作为分散剂具有良好的分散性，便于粒子扩散，使生成的颗粒分散均匀。因此在制备复合材料时可生成纳米级颗粒，同时在高温焙烧下生成的石墨烯能够提升材料的电导率。通过一步热解法制备金属氧化物石墨烯复合材料，成本低廉且方法简单。解决了锂离子电池负极材料金属氧化物石墨烯复合材料制备方法繁琐、成本高、耗时长、复合材料电导率低等问题。
14、通过本方法制得的金属氧化物石墨烯复合材料颗粒直径在3nm左右，且分散均匀，石墨烯的自身特有的片层多孔结构由于金属氧化物颗粒的存在而不会产生堆叠，从而形成层层分明的片状三明治结构，有利于缓解锂离子电池负极材料在充放电过程中产生的体积膨胀的情况。同时，由于peg自身可以作为分散剂，可以使得生产的石墨烯分散均匀，具有较大的比表面积，更能充分电解液的浸润，减少颗粒团聚，从而增强了li+的扩散性，使材料表现出良好的循环稳定性。负极材料组装成cr2025的扣式电池，经充放电测试，在0.01～3v电压下，在0.1c时，材料的首次放电比容量可达1818mah g-1；在0.5c时，循环900圈后，可逆放电比容量保持在721mah g-1。
15、有益效果：本专利技术和现有技术相比，具有如下优点：(1)制备方法的步骤简略、合成时间简短、合成成本低廉、产品可控性强；(2)制得的负极材料颗粒分散均匀，具有良好的循环稳定性。
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1.一种原位自生长石墨烯包覆金属氧化物负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属源氯化物与有机聚合物的物质的量之比为1：1～4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属源氯化物为四氯化锡、二氯化锡、二氯化锌或二氯化钴中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机聚合物为甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚对苯二甲酸乙二醇酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热搅拌，温度为40～50℃，时间为1～5min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧，升温速度为5～10℃/min，煅烧温度是400～450℃，煅烧时间是0～1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气氛为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包覆金属氧化物
...【技术特征摘要】
1.一种原位自生长石墨烯包覆金属氧化物负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属源氯化物与有机聚合物的物质的量之比为1：1～4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属源氯化物为四氯化锡、二氯化锡、二氯化锌或二氯化钴中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机聚合物为甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚对苯二甲酸乙二醇酯的一种或几种。
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑传波，庄逸，李晖，刘志强，蓝慧鑫，朱镇河，堵伟桐，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：
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