【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸附剂制备，尤其涉及水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法。
技术介绍
1、铝系吸附剂自上世纪70年代展开研究，美国陶氏率先制备成功，经过多代改良，已是目前较为成熟且得到产业化应用的吸附剂。在实际应用中，livent(fmc lithium)、蓝科锂业、藏格锂业先后实现了产业化。铝系吸附剂理论的粉体吸附容量约为20mg/g，造粒后静态吸附的饱和吸附容量约为3～5mg/g，在实践中的动态吸附容量约为1～3mg/g，适用于ph值在5～7的氯化物或硫酸镁亚型盐湖。
2、而根据卤水组分不同、吸附剂的性能不同，铝系吸附剂的吸附容量的差异较大。粉末式的铝系吸附剂虽然具有固液接触面积大、吸附锂离子速率快、吸附量大等优点，但是在进行大规模吸附实验时，粉体堆积的滤柱缝隙小，导致卤水流动慢，且洗涤粉末时洗涤液的过滤速度也同样较慢，易出现柱压高、粉末溶损等问题。
3、由于粉末式的铝系吸附剂存在着诸多问题，因此，研究人员逐渐将目光放在铝系吸附剂造粒中。其方案之一的水悬浮造粒可广泛应用于树脂材料骨架制备或者应用于炸药成型方面，水悬浮制备的颗粒均匀且粒度小，但是成型颗粒存在结构性能差、亲水性差等问题。因此，如何解决水悬浮造粒存在的上述问题，成为本领域的重要研究方向。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，解决传统捏合造粒制备吸附剂颗粒时存在的吸附剂颗粒粒度大、亲水性差问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提
3、本专利技术提供了水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，包括以下步骤：
4、(1)将锂源、铝源、水与液碱混合，搅拌反应，保温固化，干燥，研磨，得到铝系吸附剂粉末；
5、(2)将铝系吸附剂粉末与碳纳米管混合，得到铝系吸附剂前驱体粉末；
6、(3)将水、乳化剂与分散剂混合，得到水相；有机溶剂、高分子材料、铝系吸附剂前驱体粉末混合，得到油相；
7、(4)将油相滴加至水相中，形成分散体系，然后将分散体系升温，除去有机溶剂，得到颗粒状的铝系吸附剂。
8、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(1)所述锂源为氯化锂、硫酸锂、氢氧化锂或碳酸锂，步骤(1)所述铝源为氯化铝或硫酸铝。
9、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(1)所述锂源中的锂元素与所述铝源中的铝元素的摩尔比为1：2～5。
10、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(1)所述锂源、铝源、水与液碱混合的方式具体为：将锂源、铝源与水的混合溶液滴加到液碱中，滴加的终点ph值为5～8，滴加的流速为5～20ml/min。
11、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(1)所述保温固化的温度为50～80℃，步骤(1)所述保温固化的时间为1～2h，步骤(1)所述干燥的温度为40～60℃。
12、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(2)所述碳纳米管包括羟基改性多壁碳纳米管、醛基改性多壁碳纳米管、羧基改性多壁碳纳米管、羰基改性多壁碳纳米管、羟基改性单壁碳纳米管、醛基改性单壁碳纳米管、羧基改性单壁碳纳米管、羰基改性单壁碳纳米管中的一种或多种，步骤(2)所述碳纳米管的质量为铝系吸附剂粉末的0.5～2％。
13、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(2)所述铝系吸附剂粉末与碳纳米管混合的设备为犁刀混合机、球磨机、融合机或高速离心机。
14、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(3)所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、n-十二烷基二甲胺或烷基苯磺酸钠；步骤(3)所述分散剂为磷酸三钙、焦磷酸钠、三聚磷酸钠或偏磷酸钠；步骤(3)所述水、乳化剂与分散剂的体积质量比为500ml：0.5～2g：0.5～2g。
15、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(3)所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷或三氯甲烷；步骤(3)所述高分子材料为聚苯乙烯、聚砜、聚酰亚胺或聚偏氟乙烯；步骤(3)所述有机溶剂、高分子材料与铝系吸附剂前驱体粉末的体积质量比为200ml：5～10g：30～50g。
16、优选的，在所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法中，步骤(4)所述分散体系升温的终点为40～200℃，所述分散体系升温的速率为1～3℃/min。
17、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
18、(1)本专利技术利用水悬浮制备的碳纳米管负载铝系粒状吸附剂，颗粒小，比表面积大，亲水性强，结构性能好，粒子均匀性好，结构稳定，机械强度高，抗冲击能力好；并且，碳纳米管负载的铝系吸附剂颗粒能够高效地选择性吸附卤水中的锂离子，使得卤水的流动性和过滤速率增加，吸/脱附速率快，吸附容量高，吸附溶损低，循环使用寿命长；
19、(2)本专利技术采用高强度有机骨架，并添加具有高强结构性能的亲水性碳纳米管，有效地解决了水悬浮造粒颗粒结构性能和亲水性差的问题，提高了铝系吸附剂成型颗粒的吸附容量。
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1.水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源为氯化锂、硫酸锂、氢氧化锂或碳酸锂，步骤(1)所述铝源为氯化铝或硫酸铝。
3.如权利要求1或2所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源中的锂元素与所述铝源中的铝元素的摩尔比为1：2～5。
4.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源、铝源、水与液碱混合的方式具体为：将锂源、铝源与水的混合溶液滴加到液碱中，滴加的终点pH值为5～8，滴加的流速为5～20mL/min。
5.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述保温固化的温度为50～80℃，步骤(1)所述保温固化的时间为1～2h，步骤(1)所述干燥的温度为40～60℃。
6.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳纳米管包括羟基改性多壁碳纳米管、醛基改
7.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2)所述铝系吸附剂粉末与碳纳米管混合的设备为犁刀混合机、球磨机、融合机或高速离心机。
8.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(3)所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、N-十二烷基二甲胺或烷基苯磺酸钠；步骤(3)所述分散剂为磷酸三钙、焦磷酸钠、三聚磷酸钠或偏磷酸钠；步骤(3)所述水、乳化剂与分散剂的体积质量比为500mL：0.5～2g：0.5～2g。
9.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷或三氯甲烷；步骤(3)所述高分子材料为聚苯乙烯、聚砜、聚酰亚胺或聚偏氟乙烯；步骤(3)所述有机溶剂、高分子材料与铝系吸附剂前驱体粉末的体积质量比为200mL：5～10g：30～50g。
10.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(4)所述分散体系升温的终点为40～200℃，所述分散体系升温的速率为1～3℃/min。
...【技术特征摘要】
1.水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源为氯化锂、硫酸锂、氢氧化锂或碳酸锂，步骤(1)所述铝源为氯化铝或硫酸铝。
3.如权利要求1或2所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源中的锂元素与所述铝源中的铝元素的摩尔比为1：2～5。
4.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源、铝源、水与液碱混合的方式具体为：将锂源、铝源与水的混合溶液滴加到液碱中，滴加的终点ph值为5～8，滴加的流速为5～20ml/min。
5.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述保温固化的温度为50～80℃，步骤(1)所述保温固化的时间为1～2h，步骤(1)所述干燥的温度为40～60℃。
6.如权利要求1所述水悬浮制备碳纳米管负载铝系吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳纳米管包括羟基改性多壁碳纳米管、醛基改性多壁碳纳米管、羧基改性多壁碳纳米管、羰基改性多壁碳纳米管、羟基改性单壁碳纳米管、醛基改性单壁碳纳米管、羧基改性单...
【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，叶明，刘宇男，梁嫚嫚，胡静文，杨丽玉，郭瑞娟，曾慧，欧阳霜霜，郭玉琴，陈瑞雪，黄婷，宋青荣，王欣荣，李玲玲，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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