【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体涉及一种过氧化二异丙苯的反应方法及装置。
技术介绍
1、目前过氧化二异丙苯工业化生产通常采用苄醇法，该方法首先需要制备二甲基苄醇(dmba)，dmba是以过氧化氢异丙苯(chp)为原料制得的，制备的dmba与chp在高氯酸催化作用下，进行缩合反应生成过氧化二异丙苯和水。缩合反应是过氧化二异丙苯生产中的关键合成步骤，决定着过氧化二异丙苯的质量。缩合反应通常在反应过程中通过不断地将生成的水带出反应系统而提高反应效率，因此在合成过程不仅要关注反应效率，也要关注转化率和选择性，提高物料的利用率，减少物耗。
2、目前工业上缩合反应主要是采用传统的间歇反应釜进行，该方法通过鼓泡器和抽真空结合的方法进行脱水以提高反应速率，存在以下缺陷：
3、1.原料在反应釜内存在受热不均匀、局部过热的现象，遇酸后易引起原料分解，导致原料浪费，且存在安全性问题。
4、2.原料一次性地加入反应釜内，物料之间混合不充分，导致反应不充分，造成选择性低，物料损耗大。
5、3.空气鼓泡加抽真空相结合的脱水方式除去反应生成的水，也会带走大量异丙苯等原料，增加了有机废气废液的产生。另外，鼓泡气量的变化引起去水效果不稳定，极易造成反应效率低，能耗比较大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种反应效率高、能耗低和选择性高的过氧化二异丙苯的反应方法及装置。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：>
3、一种过氧化二异丙苯的反应方法，包括：使反应液在反应液釜和薄膜式反应器之间循环流动，反应过程中产生的水通过与反应液釜和薄膜式反应器连接的真空系统抽吸脱除，所述反应液包括二甲基苄醇、催化剂和过氧化氢异丙苯。
4、其中催化剂可选用过氧化二异丙苯常规的催化剂，如盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸、硝酸、草酸、对甲基苯磺酸等其中的至少一种。
5、本专利技术方法采用反应液在薄膜反应器+负压环境进行多次反应，替代了传统的鼓泡器和抽真空结合的脱水方法，其优点在于，可减少空气鼓泡等操作，减少了缩合反应的废气废料，降低了物耗，提高了过氧化氢异丙苯的利用率，反应过程温度控制更精准，安全性提高，同时也提高了产品质量，提高了产品收益。
6、薄膜反应器在本专利技术中指的是反应器能够使得反应液以膜状形式流经反应器，以使得反应液受热均匀，生成的水能够较快分离出体系。其结构可参考薄膜蒸发器，也可以参考列管式换热器，反应液走管程，呈膜状流经换热列管。
7、作为技术方案的进一步改进，所述薄膜式反应器为降膜式反应器。
8、作为技术方案的进一步改进，为了平衡生产效率、产品质量及生产成本，所述反应液釜的反应温度为36-42℃，真空度为0.075-0.095mpa。
9、作为技术方案的进一步改进，为了平衡生产效率、产品质量及生产成本，所述薄膜反应器的反应温度为40-45℃，真空度为0.075-0.095mpa。
10、作为技术方案的进一步改进，为了降低薄膜反应器的加热负荷和副产物含量，还包括所述反应液进入薄膜反应器前进行预热的步骤。
11、作为技术方案的进一步改进，为了平衡生产成本及产品品质，二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯的投料摩尔比为1.0-1.1:1；所述催化剂与过氧化氢异丙苯的质量比为0.05-0.1％：1。
12、作为技术方案的进一步改进，为了减少副反应的发生，过氧化氢异丙苯通过分批次加入或滴加的方式进入到所述反应液中。
13、用于上述任意一种反应方法的装置，包括由反应液釜和薄膜反应器组成的循环反应系统及为反应液釜和薄膜反应器提供负压环境的真空系统，以及为薄膜反应器提供热能的循环加热系统；所述反应液釜用于投加原料及反应液反应，所述反应液釜和所述薄膜反应器之间通过反应液循环管路连接。
14、反应液在这个循环反应系统内，循环受热反应，反应生成的水通过真空系统及时移出，促使缩合反应向正方向进行，直至达到反应终点。
15、作为技术方案的进一步改进，所述反应液循环管路包括反应液釜出料管道和薄膜反应器出料管道，反应液釜出料管道一端连接反应液釜出料口，另一端连接薄膜反应器进料口；薄膜反应器出料管道一端连接薄膜反应器出料口，另一端连接反应液釜进料口；反应液釜出料管道上设有循环泵和预热器。
16、作为技术方案的进一步改进，为了方便操作，所述反应液釜通过进料管道分别连接有二甲基苄醇计量槽、催化剂计量槽和过氧化氢异丙苯计量槽，以及加水槽。
17、作为技术方案的进一步改进，所述薄膜反应器顶部设有气相出口a，气相出口a连接有气相出料管a，气相出料管a依次连接冷凝器、缓冲罐和真空泵；气相出料管a、冷凝器、缓冲罐和真空泵组成真空系统。
18、作为技术方案的进一步改进，所述反应液釜的顶部设有气相出口b，气相出口b连接有气相出料管b，气相出料管b与气相出料管a连接。
19、本专利技术的有益效果是：
20、1、本专利技术通过采用由反应液釜和薄膜反应器组成的循环反应系统，提供一种高效稳定的传质传热反应系统，改善原料在反应系统内受热不均而导致原料分解的问题，提高了反应过程的安全性。
21、2、本专利技术取消空气鼓泡操作步骤，减少了废气废液的产生，提高了反应效率。
22、3、本专利技术还可以通过采用分批次或者滴加方式加入过氧化氢异丙苯，优化原料投料工艺，提高物料的充分混合，提高反应的充分程度，提高反应的选择性，减少物料损耗。
23、综上所述，本专利技术的方法具有反应效率高、能耗低和选择性高的优点。
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1.一种过氧化二异丙苯的反应方法，其特征在于，包括：使反应液在反应液釜和薄膜式反应器之间循环流动，反应过程中产生的水通过与反应液釜和薄膜式反应器连接的真空系统抽吸脱除，所述反应液包括二甲基苄醇、催化剂和过氧化氢异丙苯。
2.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述反应液釜的反应温度为36-42℃，真空度为0.075-0.095MPa。
3.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述薄膜反应器的反应温度为40-45℃，真空度为0.075-0.095MPa。
4.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述反应液进入薄膜反应器前进行预热。
5.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯的投料摩尔比为1.0-1.1:1；所述催化剂与过氧化氢异丙苯的质量比为0.05-0.1％：1。
6.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，过氧化氢异丙苯通过分批次加入或滴加的方式加入到所述反应液中。
7.一种用于权利要求1-6任一项所述反应方法的装置，其特征在于，包括：
8.根据
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述反应液釜通过进料管道分别连接有二甲基苄醇计量槽、催化剂计量槽、过氧化氢异丙苯计量槽和加水槽。
10.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于，所述薄膜反应器顶部设有气相出口A，气相出口A连接有气相出料管A，气相出料管A依次连接冷凝器、缓冲罐和真空泵；气相出料管A、冷凝器、缓冲罐和真空泵组成真空系统；所述反应液釜的顶部设有气相出口B，气相出口B连接有气相出料管B，气相出料管B与气相出料管A连接。
...【技术特征摘要】
1.一种过氧化二异丙苯的反应方法，其特征在于，包括：使反应液在反应液釜和薄膜式反应器之间循环流动，反应过程中产生的水通过与反应液釜和薄膜式反应器连接的真空系统抽吸脱除，所述反应液包括二甲基苄醇、催化剂和过氧化氢异丙苯。
2.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述反应液釜的反应温度为36-42℃，真空度为0.075-0.095mpa。
3.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述薄膜反应器的反应温度为40-45℃，真空度为0.075-0.095mpa。
4.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述反应液进入薄膜反应器前进行预热。
5.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯的投料摩尔比为1.0-1.1:1；所述催化剂与过氧化氢异丙苯的质量比为0.05-0.1％：1。
6.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，过氧化氢异丙苯通过分批次加入或滴加的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄东平，苗军亮，邢益辉，刘璇淼，彭云翔，
申请(专利权)人：红宝丽集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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