一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法，该方法以黑果枸杞果汁或黑果枸杞浓缩液为原料，经非极性大孔吸附树脂分离后，用去离子水洗脱至无糖，再用盐酸－乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液；然后将含有原花青素的洗脱液经真空减压浓缩或纳滤膜浓缩后，得到原花青素浓缩液；最后将浓缩液经喷雾干燥或冷冻干燥后，即可得到原花青素含量≥５０％、总多酚含量≥５０％、花色苷含量≥１％的的黑果枸杞原花青素提取物。本发明专利技术采用膜分离技术集合柱层析分离技术，不但有效降低了生产成本，缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中的能耗，而且所得产品纯度高、性能稳定，可应用于天然色素食品添加剂以及具有抗氧化作用的医药保健品原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种原花青素提取物的制备方法，尤其涉及一种黑果枸杞原花青素提 取物的制备方法。
技术介绍
原花青素是植物中广泛存在的一大类天然多酚化合物的总称，具有清除自由基、 抗氧化、抗致突变、酶抑制及治疗毛细血管疾病等药理活性。目前，主要从葡萄籽中提取原 花青素，国内生产的葡萄籽提取物原花青素含量一般在75%左右，国际上好的葡萄籽提取 物产品其原花青素含量可达到85%。葡萄籽提取物中的总多酚一般在75 95%之间，我 国葡萄籽提取物总多酚大多为85%左右，葡萄籽原花青素提取物抗氧化指数0RAC(OXygen radicalabsorbance capacity)值在5000左右(ymolTE/g)。国内个别制造商葡萄籽提取 物原花青素含量> 90%，ORAC为18782ymolTE/g。黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)为茄科枸杞属植物，是我国西北部分地区 常见的野生灌木，其浆果果实成熟后为圆形，呈黑紫色。藏药及维药用于治疗心热病、心脏 病、降压及月经不调等，民间用于滋补强壮。黑果枸杞果汁中原花青素含量为0. 62%,ORAC 值为66737ymolTE/L，干燥果实的原花青素含量为7. 2%，说明黑果枸杞具有很好的抗氧 化活性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种以黑果枸杞为原料、成本低廉的黑果枸杞 原花青素提取物的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的，包括 以下步骤(1)以黑果枸杞果汁或黑果枸杞浓缩液为原料，经非极性大孔吸附树脂分离后，用 去离子水洗脱至无糖，再用2 50倍床层体积的盐酸_乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上 的原花青素，得到含有原花青素的洗脱液；其中盐酸-乙醇溶液中的乙醇质量浓度为40 100%、盐酸质量浓度为0. 5 3% ；(2)将所述含有原花青素的洗脱液经真空减压浓缩或纳滤膜浓缩后，得到原花青 素浓缩液；(3)将所述原花青素浓缩液经喷雾干燥或冷冻干燥后，即可得到黑果枸杞原花青 素提取物。所述步骤(1)中的黑果枸杞果汁是指将新鲜黑果枸杞果实压榨后经0. 5 300 μ m 过滤器或3000 8000r/min离心机过滤去渣、并过0. 02 10 μ m陶瓷膜除去悬浮物的果汁。所述步骤(1)中的黑果枸杞浓缩液是指将干燥过的新鲜黑果枸杞果实榨汁后剩 余的籽皮或干燥的黑果枸杞果实粉碎后，用其3 10倍重量的盐酸_乙醇溶液在25 60°C3下提取2 3次，并将得到的提取液依次经0. 5 300 μ m过滤器过滤、真空减压浓缩或纳 滤膜浓缩后得到的浓缩液；其中盐酸-乙醇溶液中的乙醇质量浓度为10 100%、盐酸质 量浓度为0. 5 3%。所述纳滤膜浓缩的条件是指纳滤膜截留分子量为50 300，压力为2 20kg，温 度为15 50°C，流速为50 1000ml/min。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、由于本专利技术采用膜分离技术集合柱层析分离技术，即先用陶瓷膜可有效去除果 汁中的鞣质、粘液质等杂质，再通过大孔树脂分离，因此，不但有效地缩短了提取分离的时 间，减少了工艺过程中的能耗，而且所得到的产品纯度高、性能稳定，可应用于天然色素食 品添加剂以及具有抗氧化作用的医药保健品原料。经高效液相色谱HPLC (来源美国安捷 伦公司，Agilent 1100)测试，所得产品的原花青素含量彡50%，总多酚含量彡50%，花色 苷含量彡1%。2、由于本专利技术采用纳滤膜浓缩，而纳滤膜对小分子有机物有较高的截留性，因此， 有效地降低了设备投资，同时也降低了耗能。3、由于本专利技术采用原料资源量丰富的黑果枸杞果实为原料，因此，有效地降低了 生产成本。4、由于本专利技术采用不同质量浓度的乙醇洗脱，因此，在分离过程中可以得到各种 含量的黑果枸杞原花青素提取物产品，从而满足国际市场上不同层次的市场需求。具体实施例方式实施例1 ，包括以下步骤(1)将IOkg黑果枸杞果汁，经非极性大孔吸附树脂分离后，用去离子水洗脱，以去 除蛋白质、糖类杂质，再用2倍床层体积的盐酸-乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的原花青 素，得到含有原花青素的洗脱液；其中盐酸-乙醇溶液中的乙醇质量浓度为40%、盐酸质量 浓度为0.5% ；其中黑果枸杞果汁是指将新鲜黑果枸杞果实压榨后经0. 5 μ m过滤器过滤细微 颗粒去渣，并经压力为0. 2Mpa、流速为120ml/min的0. 02 μ m陶瓷膜微滤除去悬浮物、鞣质 及粘液质的果汁。(2)将含有原花青素的洗脱液在温度为55°C、压力为0. 07Mpa的条件下真空减压 浓缩后，回收乙醇，得到原花青素浓缩液。(3)将原花青素浓缩液在进口热风温度为160°C、出口热风温度为80°C、干物质含 量为12%、进料温度为60°C、离心雾化器转速为25000r/min的条件下进行喷雾干燥后，即 可得到0. 4kg黑果枸杞原花青素提取物。经HPLC测试，该提取物中原花青素含量为50.6%，总多酚含量为52.3%，花色苷 含量为1.46%。实施例2 —种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法，包括以下步骤(1)将IOkg黑果枸杞果汁，经非极性大孔吸附树脂分离后，用去离子水洗脱，以去 除蛋白质、糖类杂质，再用5倍床层体积的盐酸-乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的原花青 素，得到含有原花青素的洗脱液；其中盐酸-乙醇溶液中的乙醇质量浓度为100%、盐酸质量浓度为3% ；其中黑果枸杞果汁是指将新鲜黑果枸杞果实压榨后经300 μ m过滤器过滤细微 颗粒去渣，并经压力为0. 05Mpa、流速为220ml/min的10 μ m陶瓷膜微滤除去悬浮物、鞣质及 粘液质的果汁。(2)将含有原花青素的洗脱液在温度为25°C、流速为50ml/min、压力为Ilkg的条 件下，采用截留分子量为50的纳滤膜浓缩，回收乙醇后，得到原花青素浓缩液。(3)将原花青素浓缩液在冷阱温度为_30°C、加热板温度为80°C、真空度为20Pa的 条件下进行冷冻干燥后，即可得到0. 43kg黑果枸杞原花青素提取物。经HPLC测试，该提取物中原花青素含量为53.7%，总多酚含量为56.9%，花色苷 含量为1. 52%。实施例3 —种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法，包括以下步骤(1)将IOkg黑果枸杞果汁，经非极性大孔吸附树脂分离后，用去离子水洗脱，以去 除蛋白质、糖类杂质，再用10倍床层体积的盐酸-乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的原花 青素，得到含有原花青素的洗脱液；其中盐酸-乙醇溶液中的乙醇质量浓度为70%、盐酸质 量浓度为；其中黑果枸杞果汁是指将新鲜黑果枸杞果实压榨后经150 μ m过滤器过滤细微 颗粒去渣，并经压力为0. IMpa、流速为150ml/min的5 μ m陶瓷膜微滤除去悬浮物、鞣质及粘 液质的果汁。(2)将含有原花青素的洗脱液在温度为30°C、流速为300ml/min、压力为8kg的条 件下，采用截留分子量为300的纳滤膜浓缩，回收乙醇后，得到原花青素浓缩液。(3)将浓缩液经喷雾干燥后，即可得到0. 39kg黑果枸杞原花青素提取物。经HPLC测试，该提取物中原花青素含量为54%，总多酚含量为53%，花色苷含量 为 1. 57%。实施例4 ，包括以下步骤(1)将25kg黑果枸杞果汁，经非极性大孔吸附树脂分离后，用去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法，包括以下步骤：（１）以黑果枸杞果汁或黑果枸杞浓缩液为原料，经非极性大孔吸附树脂分离后，用去离子水洗脱至无糖，再用２～５０倍床层体积的盐酸－乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的原花青素，得到含有原花青素的洗脱液；其中盐酸－乙醇溶液中的乙醇质量浓度为４０～１００％、盐酸质量浓度为０．５～３％；（２）将所述含有原花青素的洗脱液经真空减压浓缩或纳滤膜浓缩后，得到原花青素浓缩液；（３）将所述原花青素浓缩液经喷雾干燥或冷冻干燥后，即可得到黑果枸杞原花青素提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邵赟，陶燕铎，陈晨，赵晓辉，梅丽娟，张兴旺，于瑞涛，
申请(专利权)人：中国科学院西北高原生物研究所，
类型：发明
国别省市：63[中国|青海]