【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二维金属碳化物制备领域，尤其是涉及一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法。
技术介绍
1、由于环境问题和化石燃料的消耗，对可再生和可持续能源的高效利用正在迅速增加。新型二维(2d)过渡金属碳化物或氮化物(mxene)被认为是能量转换和储存应用的绝佳候选材料，近年来引起了广泛关注。mxene可以表示为mn+1xtx(n＝1～4)，其中m代表过渡金属元素，x代表碳和/或氮，tx代表来自刻蚀剂和溶液的表面终端基团，通常为-o、-f和-oh。
2、与石墨烯和过渡金属二卤化物等其他二维材料的表面不同，mxene中的tx可以进行化学修饰，从而对材料的稳定性、电子结构以及物理化学特性产生重大影响。例如，使用湿法化学法包括氢氟酸或氟化物(lif/hcl、nh4hf2)以及含氟离子液体的主流刻蚀方法通常会引入-f端基，从而对mxene的在某些方面的性能产生负面影响。此外，这些刻蚀剂中含氟溶液(hf)对环境的造成的危害也非常大。使用路易斯酸性熔盐(如cucl2、cubr2和cui)作为蚀刻剂，可以制备-cl、-br和-i端的mxene，这已在许多电化学应用中被证实具有积极作用，并被认为有利于官能团的替代。然而，如要进行后续的应用以及进一步的端基改性，必须用强氧化剂清洗金属杂质，然后进行水溶热处理或使用无机熔盐处理。这些步骤不可避免的使mxene氧化并引入-o端基，并使表面改性变得复杂。因此，开发一种简单、环保的工艺来制备具有可控端基的mxene是非常有意义的。
3、专利公开号cn107177857a公
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法，可精确地制备不同端基的mxene材料，官能团可控、种类丰富、方法简单清洁。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、在一方面，本专利技术提供一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法，包括以下步骤：
4、s1：将max粉末与聚乙烯醇缩丁醛均匀混合，压成薄片后嵌入石墨棒中构成max工作电极，
5、s2：将氯化物盐在密封的惰性环境下加热至熔融，得到熔融盐，并进行预电解纯化处理；
6、s3：将步骤s1得到的max工作电极放入步骤s2预电解纯化处理后的熔融盐中，并加入对电极和参比电极形成三电极体系，设定恒电压进行电化学刻蚀，刻蚀完成后停止电解，从阳极得到电解产物；
7、s4：将步骤s3得到的电解产物取出，多次离心洗涤，取上层黑色悬浮液，冷冻干燥，得到端基修饰的mxene产物，即目标产物。
8、进一步地，在步骤s1中，max是一种通式为mn+1axn的三元层状结构碳化物，其中m为过渡族金属元素，a为主族元素，x为碳(c)或者氮(n)，n＝1、2、3，其晶体结构是由一个mn+1xn片层与一层a原子面交替堆垛所组成。所述max包括钛铝碳(ti3alc2)、钛碳化硅(ti3sic2)、碳化钛铝(ti2alc)、碳化钒铝(v2alc)、铌碳化铝(nb2alc)、氮化钛铝(ti2aln)中的一种或者多种的组合。
9、进一步地，在步骤s1中，所述max粉末与聚乙烯醇缩丁醛的所述max粉末与聚乙烯醇缩丁醛的质量比为(90～99)：(1～10)。
10、进一步地，在步骤s1中，所述薄片的直径为6～15mm，厚度为1.5～3mm，根据压片的模具进行设置，所述的石墨棒具有卡槽，所述薄片置于卡槽中。
11、进一步地，在步骤s2中，所述氯化物包括无水氯化锂(licl)、氯化钠(nacl)、氯化钾(kcl)和氯化钙(cacl2)中任意两种或三种的组合。
12、更进一步地，所述氯化物的质量与所述max的质量比为(100～120)：1，所述氯化物作为电解质，其目的在于电极的电解。
13、进一步地，在步骤s2中，所述加热的温度为450～650℃。
14、进一步地，在步骤s2中，所述预电解纯化处理的过程为：将两根石墨电极插入到熔融盐中预电解2～12h。
15、进一步地，在步骤s3中，取氮化锂(li2n)、氧化锂(li2o)、硫化锂(li2s)、硒化锂(li2se)和碲化锂(li2te)中的任意一种粉末加入停止电解的熔融盐中，反应4～12h后取出max工作电极，加入粉末的量与max的摩尔比为(0.8～1.2)：1。
16、进一步地，在步骤s2中，所述惰性环境通过持续通入氮气(n2)、氩气(ar)得到。
17、进一步地，在步骤s3中，所述对电极为石墨电极，所述参比电极为石墨电极或ag/agcl电极，所述恒电压为0.2～0.8v，所述刻蚀时间为12～24h。
18、进一步地，在步骤s4中，所述离心的转速为3000～5000rpm，洗涤采用的洗涤液为去离子水，冷冻干燥的温度为-80～-40℃，时间为12～48h。
19、进一步地，在步骤s4中，所述端基修饰的化合物包括氮化钙(ca3n2)、一氧化二氮(n2o)、氧化钾(k2o)、硫化钠(na2s)、硫化亚铁(fes)、硫化钾(k2s)、硒化钠(na2se)和硒化钾(k2se)。
20、在另一方面，本专利技术还提供一种mxene，其采用上述的一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法制备得到。
21、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
22、(1)本专利技术使用的是最清洁的电子作为刻蚀剂，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤S1中，所述MAX包括Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti2AlC、V2AlC、Nb2AlC、Gr2AlC、Mo2AlC、MoTiC2、Ta2AlC和W2AlC中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤S1中，所述MAX粉末与聚乙烯醇缩丁醛的质量比为(90～99)：(1～10)。
4.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤S1中，所述的石墨棒具有卡槽，所述薄片置于卡槽中。
5.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氯化物包括无水LiCl、NaCl、KCl和CaCl2中任意两种或三种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其
7.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤S3中，取Li2N、Li2O、Li2S、Li2Se和Li2Te中的任意一种粉末加入到停止电解的熔融盐中，反应一段时间后取出MAX工作电极，加入粉末的量与MAX的摩尔比为(0.8～1.2)：1。
8.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤S3中，所述对电极为石墨电极，所述参比电极为石墨电极或Ag/AgCl电极，所述恒电压为0.2～0.8V。
9.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤S4中，所述端基修饰的化合物包括Ca3N2、N2O、K2O、Na2S、FeS、K2S、Na2Se和K2Se。
10.一种MXene材料，其采用如权利要求1～9任一所述的一种熔融盐精准刻蚀制备MXene材料的电化学方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤s1中，所述max包括ti3alc2、ti3sic2、ti2alc、v2alc、nb2alc、gr2alc、mo2alc、motic2、ta2alc和w2alc中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤s1中，所述max粉末与聚乙烯醇缩丁醛的质量比为(90～99)：(1～10)。
4.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤s1中，所述的石墨棒具有卡槽，所述薄片置于卡槽中。
5.根据权利要求1所述的一种熔融盐精准刻蚀制备mxene材料的电化学方法，其特征在于，在步骤s2中，所述氯化物包括无水licl、nacl、kcl和cacl2中任意两种或三种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种熔融盐...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹星礼，田丰，王飞，张学强，陈舜，徐健淋，庞忠亚，余兴，李光石，许茜，鲁雄刚，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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