【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及银粉的制备，特别是涉及一种银源还原母液的沉降方法和银粉制备方法。
技术介绍
1、纯银是金属物质中导电性最高的，被广泛用于光学、电子工业、能源以及医学方面。而随着电子电路朝着体积小、精度高、可靠性高等方向发展，需要制备出各种满足应用条件的超细银粉。传统的方法制备的银粉只能满足单一形貌，例如直接的液相化学还原或使用银的化合物进行还原或热分解，以及采用激光、微波、电化学、声化学等其他辅助还原方式。
2、现有的大多数还原技术基本原理都是银盐还原成银单质，但随着还原环境的变化，不同工艺制得的银颗粒形貌具有较大区别，且目前的还原技术容易存在反应速率控制不均的问题，从而造成银粉的形貌多样、颗粒间的间隙大。因此，如何在现有的还原工艺基础上进行高效生产超细银粉并提高银粉的分散性是目前较难解决的问题。
3、专利cn202310782000.0报道了一种常规的湿法化学合成银粉的方案，通过还原反应速率差形成均匀类球形粉末，同时对反应液进行常规絮凝调控，减弱银粉的团聚效应，所采用的絮凝剂大多为月桂酸、羟基月桂酸、油酸、月桂酸钠和蓖麻油酸等饱和或不饱和脂肪酸。但该方案所用絮凝剂的单一或组合效果有限，无法在快速絮凝的同时做到银粉的高效分离。
4、专利cn201610349381.3提到了一种湿法综合回收银锌壳的方法，利用絮凝剂的絮凝沉降效果来实现金属的快速沉降，但该方法针对于粗粉级别的颗粒物进行絮凝，无法满足大量超细粉体的沉降絮凝。
5、因此，亟需一种能够在银粉乃至粉体制备过程中的高效沉降方法，用
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种银源还原母液的沉降方法，旨在提高银颗粒絮凝和分离的效率，节约成本。
2、本专利技术提供的银源还原母液的沉降方法，制备步骤包括：d1，向容器中的还原母液加入助剂，所述助剂用作沉降剂和电泳剂，所述助剂为离子型聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、阳离子三聚氰胺聚合物、阳离子双氰胺聚合物和聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种的混合物；d2，在容器底部接入电场正极，容器内溶液的上层接入电场负极，通电沉降15min后收集沉降物。
3、在一实施例中，所述助剂的添加量为所述还原母液的0.2%-5%。
4、在一实施例中，在步骤d1中，以200-400rpm的转速搅拌所述还原母液，同时向所述还原母液中加入所述助剂，添加完毕后维持搅拌至少5min。
5、本专利技术还提供一种银粉制备方法，步骤包括：a，制备银源溶液；b，制备还原剂溶液；c，制备所述还原母液；d，用如前文所述的银源还原母液的沉降方法处理所述还原母液，得到所述沉降物；e，将所述沉降物进行过滤、洗涤和干燥处理，得到银粉。
6、在一实施例中，在步骤a中，所述银源溶液为银源浓度在0.2-2mol/l的水溶液，所述银源为银盐或银的络合物。
7、在一实施例中，在步骤b中，将还原剂和分散剂的混合质量比为（1-10）：1。
8、在一实施例中，所述还原剂为醛类、苯酚类、葡萄糖和维生素c中的一种或多种。
9、在一实施例中，所述还原剂在所述还原剂溶液中的浓度为0.2-2mol/l。
10、在一实施例中，所述分散剂为明胶、阿拉伯胶、pvp、硬脂酸和棕榈酸中的一种或几种。
11、在一实施例中，在步骤c中，将所述还原剂溶液置于30-60℃水浴中搅拌预热后与所述银源溶液混合，制得所述还原母液。
12、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
13、（1）现有技术中，通过添加分散剂来合成银粉是主流方案，得到的产品悬浮性好，分离困难。后处理步骤通常采用抽滤法、透析法，真空干燥法。然而粒径分布窄、粒度小的微米银粉使用以上几种方法效率太低。添加絮凝剂的方案在一定程度上能够缓解上述问题，但单一效果无法实现高效分离，为克服上述缺陷，本专利技术在絮凝沉降处理中引入直流电场形成电泳现象，通过改变电荷平衡和加速沉降分离的效果来提高合成效率。
14、（2）与现有技术相比，本专利技术中的助剂不仅发挥沉降剂的絮凝沉降作用对银粉进行初步分离，助剂还具有电泳剂的作用，在反应母液中引入直流电场，利用电泳和絮凝产生胶体微粒的电性质，使金属粒子等胶体微粒吸附阳离子，带正电荷，朝阴极方向移动，即直流电场的负极，起到加速沉降分离的目的。
15、（3）一般来讲，金属粒子、金属氢氧化物、金属氧化物等胶体微粒吸附阳离子，带正电荷；非金属氧化物、非金属硫化物等胶体微粒吸附阴离子，带负电荷。因此，在电泳作用中，金属粒子胶体微粒向阴极移动，其他非金属胶体微粒向阳极移动，利用电泳可以迅速且高效分离带不同电荷的胶体物质，极大程度缩短银粉的制备时间和节省经济成本。
16、（4）所用絮凝剂均具备较强的表面吸附能力，并且在通电情况下能够产生电泳效果。
17、（5）本专利技术适用各种粒径的银粉颗粒的絮凝，而现有的絮凝技术基本上只能应用于粗颗粒。
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1.一种银源还原母液的沉降方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的银源还原母液的沉降方法，其特征在于，所述助剂的添加量为所述还原母液的0.2%-5%。
3.根据权利要求1所述的银源还原母液的沉降方法，其特征在于，在步骤D1中，以200-400rpm的转速搅拌所述还原母液，同时向所述还原母液中加入所述助剂，添加完毕后维持搅拌至少5min。
4.一种银粉制备方法，其特征在于，步骤包括：
5.根据权利要求4所述的银粉制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述银源溶液为银源浓度在0.2-2mol/L的水溶液，所述银源为银盐或银的络合物。
6.根据权利要求4所述的银粉制备方法，其特征在于，在步骤B中，将还原剂和分散剂的混合质量比为（1-10）：1。
7.根据权利要求6所述的银粉制备方法，其特征在于，所述还原剂为醛类、苯酚类、葡萄糖和维生素C中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的银粉制备方法，其特征在于，所述还原剂在所述还原剂溶液中的浓度为0.2-2mol/L。
9.根据权利要求
10.根据权利要求4所述的银粉制备方法，其特征在于，在步骤C中，将所述还原剂溶液置于30-60℃水浴中搅拌预热后与所述银源溶液混合，制得所述还原母液。
...【技术特征摘要】
1.一种银源还原母液的沉降方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的银源还原母液的沉降方法，其特征在于，所述助剂的添加量为所述还原母液的0.2%-5%。
3.根据权利要求1所述的银源还原母液的沉降方法，其特征在于，在步骤d1中，以200-400rpm的转速搅拌所述还原母液，同时向所述还原母液中加入所述助剂，添加完毕后维持搅拌至少5min。
4.一种银粉制备方法，其特征在于，步骤包括：
5.根据权利要求4所述的银粉制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述银源溶液为银源浓度在0.2-2mol/l的水溶液，所述银源为银盐或银的络合物。
6.根据权利要求4所...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶盛志，
申请(专利权)人：深圳宏鑫新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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