【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及重金属离子检测，尤其是一种化合物及其制备方法和用途。
技术介绍
1、富含重金属离子(如pb2+,hg2+,cr3+等)的工业废水被排放后，重金属离子可以通过食物链在生物体内沉积，对人和自然环境造成巨大的危害。其中铅(pb)是一种可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属。铅的过量摄入可导致贫血症、神经机能失调和肾损伤等。目前,传统的检测pb离子的分析技术主要以基于大型仪器的原子发射光谱法(aes)和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等为主,这些检测方法精确度高,但需要精密的仪器、专业的操作人员和复杂的样品前处理程序,而且费用高昂，限制了其在快速检测中的应用。因此，设计合成对pb离子有选择性识别功能的受体分子在近年来备受关注。
2、席夫碱作为配位化学中应用最广泛的配体之一，具有特殊的c＝n结构，同时随着席夫碱上取代基的不同，与金属离子形成的配合物的稳定性也不同，因此席夫碱常被作为识别金属离子的基团而引入到金属离子荧光和可见光探针的结构中。
3、间苯二甲酰肼具有良好的信号报告基团，水杨醛具有能提供电子的羟基，它们结合形成的席夫碱共轭体系延长，具有多配位点，而且与特定的金属离子配合后，摩尔消光系数通常在104l·mol*cm-1以上，灵敏度高，对比度大，具有较好的显色和识别能力。张有明等人(间苯二甲酰腙衍生物的合成及阴离子识别，应用化学，2009,26(11),1253-1258；间苯二甲酰腙类化合物的合成及阴离子识别研究，化学试剂,2009,31(5),321-323)研究了基于间苯二甲酰肼席夫碱对
4、然而，间苯二甲酰肼席夫碱对阴离子的识别具有局限性，目前无法运用到阳离子的识别上，因此现阶段无法运用在pb离子检测上。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，以间苯二甲酰肼和水杨醛衍生物为前驱体，合成一种新的可见光探针(4-二乙基水杨醛缩间苯二甲酰腙席夫碱)，其能选择性识别pb离子，包括一价、二价、三价、四价和五价的pb离子，可用于实际样品，如蔬菜的检测中。
2、现行的国家标准采用二硫腙比色法作为pb离子的可见光检测方法，该法使用二硫腙为显色试剂，容易被氧化，容易受到试样中铁离子，锌离子，铜离子的干扰，本专利技术中包含4-二乙基水杨醛缩间苯二甲酰腙席夫碱的显色试剂稳定性高于二硫腙，受试样中其他金属离子的干扰较少，其中，锌离子的干扰可以忽略不计，同时该化合物对pb离子的响应值是铜离子的8-10倍，因此可以运用于常见的水体、土壤、食品样品检测，不受铜离子的干扰。
3、具体方案如下：
4、一种化合物，结构式如下：
5、
6、进一步的，所述化合物的熔点为270-285℃。
7、进一步的，所述化合物的熔点为275-282℃。
8、进一步的，所述化合物在以下至少一处出现红外吸收峰：1633cm-1、、1587cm-1、1517cm-1、1414cm-1、1348cm-1、1253cm-1、1132cm-1、964cm-1、786cm-1、、719cm-1。
9、本专利技术还保护所述化合物的制备方法，包括：将间苯二甲酰肼、4—二乙基氨基水杨醛和催化剂混合在溶剂中，得到浑浊液，将所述浑浊液进行加热回流，有黄色沉淀生成；将反应体系冷却，趁冷过滤，所得固体进行重结晶，得到黄色颗粒状晶体，即为所述化合物。进一步的，4—二乙基氨基水杨醛和间苯二甲酰肼的物质的量的之比为2-4：1，优选为2.5-3：1。
10、进一步的，所述催化剂为酸性试剂，优选为盐酸、硫酸、冰醋酸中任意一种。
11、进一步的，所述溶剂为醇，优选为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中任意一种。
12、进一步的，所述加热回流的温度为80-100℃，优选为85-90℃；所述加热回流的时间为2-10h，优选为4-6h；
13、优选地，所述冷却的温度为-10～10℃，更优选为-5～5℃；；
14、优选地，所述重结晶采用甲醇为溶剂。
15、本专利技术还保护所述化合物在pb离子检测中的用途。
16、有益效果：本专利技术提供一种新的化合物，按照系统命名法可以命名为4-二乙基氨基水杨醛缩间苯二甲酰腙，该酰腙化合物遇到常见过渡金属离子，只有pb2+和cu2+的引入，使其在505nm产生新的吸收峰，且pb2+的响应程度远远高于cu2+。
17、进一步地，该酰腙化合物对pb2+的响应平衡时间为5min，线性范围在2.5-25ppm，pb(ii)检测限为0.78ppm(3σ/k,n＝11)，可用于水体、土壤、食品(例如芥菜)样品中pb(ii)含量的检测，回收率在90％以上。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种化合物，其特征在于：结构式如下：
2.根据权利要求1所述化合物，其特征在于：所述化合物的熔点为270-285℃。
3.根据权利要求2所述化合物，其特征在于：所述化合物的熔点为275-282℃。
4.根据权利要求1所述化合物，其特征在于：所述化合物在以下至少一处出现红外吸收峰：1633cm-1、1587cm-1、1517cm-1、1414cm-1、1348cm-1、1253cm-1、1132cm-1、964cm-1、786cm-1、719cm-1。
5.权利要求1-4任一项所述化合物的制备方法，其特征在于：将间苯二甲酰肼、4—二乙基氨基水杨醛和催化剂混合在溶剂中，得到浑浊液，将所述浑浊液进行加热回流，有黄色沉淀生成；将反应体系冷却，趁冷过滤，所得固体进行重结晶，得到黄色颗粒状晶体，即为所述化合物。
6.根据权利要求5所述化合物的制备方法，其特征在于：4—二乙基氨基水杨醛和间苯二甲酰肼的物质的量的之比为2-4：1，优选为2.5-3：1。
7.根据权利要求5或6所述化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为
8.根据权利要求5或6所述化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为醇，优选为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中任意一种。
9.根据权利要求5或6所述化合物的制备方法，其特征在于：所述加热回流的温度为80-100℃，优选为85-90℃；所述加热回流的时间为2-10h，优选为4-6h；
10.权利要求1-4任一项所述化合物在Pb离子检测中的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种化合物，其特征在于：结构式如下：
2.根据权利要求1所述化合物，其特征在于：所述化合物的熔点为270-285℃。
3.根据权利要求2所述化合物，其特征在于：所述化合物的熔点为275-282℃。
4.根据权利要求1所述化合物，其特征在于：所述化合物在以下至少一处出现红外吸收峰：1633cm-1、1587cm-1、1517cm-1、1414cm-1、1348cm-1、1253cm-1、1132cm-1、964cm-1、786cm-1、719cm-1。
5.权利要求1-4任一项所述化合物的制备方法，其特征在于：将间苯二甲酰肼、4—二乙基氨基水杨醛和催化剂混合在溶剂中，得到浑浊液，将所述浑浊液进行加热回流，有黄色沉淀生成；将反应体系冷却，趁冷过滤，所...
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