本发明专利技术提供了一种基于低浓度改性剂制备二氧化硅气凝胶的方法。所述方法包括取正硅酸乙酯和酸性溶液A混合加热搅拌得到二氧化硅溶胶，将碱性溶液B加入硅溶胶得到湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶先后浸泡在乙醇和正己烷中分别进行老化和溶剂交换；将低浓度三甲基乙氧基硅烷与正己烷和盐酸混合均匀配置改性剂，将湿凝胶浸泡在改性剂中进行表面改性，随后经过正己烷洗涤和干燥得到二氧化硅气凝胶。本发明专利技术制备二氧化硅气凝胶所需的改性剂浓度低于传统改性剂，极大地降低改性剂的原料成本，同时制备工艺简单，改性效果好，干燥时释放的腐蚀性气体远低于传统改性剂；该方法制备的二氧化硅气凝胶样品疏水性强，比表面积高，导热系数低，隔热性能好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化硅气凝胶制备，涉及一种基于低浓度改性剂制备二氧化硅气凝胶的方法。
技术介绍
1、轻质、高强度、低热导率的先进绝热材料，有利于提高能源利用效率和减少碳足迹，在工业热绝缘和日常生活领域具有极高的应用价值。二氧化硅气凝胶是一种具有三维多孔网状结构的固体材料，比表面积大、密度小、孔隙率高，热导率低，防火阻燃，被广泛应用于吸附剂、催化剂载体等领域，尤其在防火、隔热保温保冷领域的应用备受关注。
2、二氧化硅气凝胶由≡si-o-si≡构成，其三维骨架结构强度低，在常压干燥过程中极易被其孔隙中液体蒸发产生的毛细管力破坏，导致结构坍塌和体积收缩，从而丧失高比表面积、低密度、低导热率的特性。表面改性是常压法制备二氧化硅气凝胶的重要工艺，使用改性剂对凝胶表面进行修饰可以降低湿凝胶表面的羟基浓度，减少凝胶进一步进行缩聚反应的活性位，改性剂中的疏水基团对湿凝胶表面亲水羟基基团的取代使得凝胶从亲水性变成疏水性，从而极大地降低干燥时凝胶孔隙中液体蒸发对骨架结构的作用力，避免结构被破坏。常见的改性剂有三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷等，在传统改性工艺中，常常单一地、大量地、高浓度地使用改性剂，以期获得良好的改性效果和优异的隔热性能，而忽视了污染物排放、废水回收处理等生产上的工艺难度和环保问题，改性剂的高价格也导致原料成本大幅度增大。因此，本专利技术采用了一种创新方法基于低浓度改性剂制备了二氧化硅气凝胶，在本专利技术的改性工艺中，改性剂浓度低于传统改性方法，通过本专利技术的方法制备的二氧化硅气凝胶具有优异的性能。
>技术实现思路1、本专利技术的目的是提供一种基于低浓度改性剂制备二氧化硅气凝胶的方法，该方法制备二氧化硅气凝胶所需的改性剂浓度低于传统改性剂与改性方法，同时制备工艺简单，改性效果好，干燥时释放的腐蚀性气体远低于传统改性剂；该方法制备的二氧化硅气凝胶样品导热系数低、比表面积高，隔热性能好。
2、本专利技术按照如下步骤进行：
3、(1)二氧化硅溶胶的制备：按照摩尔比(3～20)：(3～5)：(8*10-5～1.7*10-4)将乙醇、水、草酸混合均匀得到酸性溶液a；按照质量比1：(1.15～4.86)将正硅酸乙酯和酸性溶液a在25℃～50℃条件下持续搅拌8～24h，得到二氧化硅溶胶；
4、(2)二氧化硅湿凝胶的制备：按照质量比1：(0.5～2.5)：(2.8～7.5)将氨水(25％)、水、乙醇混合均匀得到碱性溶液b，将碱性溶液b加入步骤(1)中得到的二氧化硅溶胶中，调节ph为6～8，静置直到溶胶不再流动，得到二氧化硅湿凝胶；
5、(3)二氧化硅湿凝胶的老化与溶剂交换：将步骤(2)中制备的二氧化硅湿凝胶浸泡在老化液中，单次浸泡8～24h，共浸泡2～10次，浸泡温度为25℃～60℃；其中，老化液为单一溶液，包括乙醇或正己烷，老化液与二氧化硅湿凝胶的体积比为(0.2～2.5)：1；
6、(4)二氧化硅湿凝胶的表面改性：将正己烷、三甲基乙氧基硅烷、盐酸混合均匀，配置改性剂溶液，其中正己烷与湿凝胶的体积比为(0.8～1.5)：1，三甲基乙氧基硅烷与步骤(1)中取用的正硅酸乙酯的摩尔比为(0.3～1.2)：1，氯化氢由其水溶液即盐酸提供，盐酸中的氯化氢与步骤(1)中取用的正硅酸乙酯的摩尔比为(6*10-3～4.9*10-2)：1，将经过步骤(3)老化和溶剂交换处理后的二氧化硅湿凝胶浸泡在改性剂溶液中，改性持续8～36h，改性温度为58℃～68℃；
7、(5)二氧化硅湿凝胶的洗涤：将经过步骤(4)表面改性处理的二氧化硅湿凝胶浸泡在正己烷中，单次浸泡8～24h，共浸泡2～5次，正己烷与二氧化硅湿凝胶体积为(0.8～2.5)：1，浸泡温度为25℃～60℃；
8、(6)干燥：将经过步骤(5)洗涤的二氧化硅湿凝胶取出放在坩埚中，于马弗炉内加热干燥，从30℃开始升温，每10℃保温1h，直至150℃，随炉冷却至30℃后取出，得到二氧化硅气凝胶。
9、与现有技术相比，本专利技术具备的技术优点体现在：
10、本专利技术提供了一种基于低浓度改性剂制备二氧化硅气凝胶的方法。本专利技术的方法所用的改性剂为三甲基乙氧基硅烷，以表面张力较低的正己烷为溶剂，以盐酸中的氯化氢为催化剂，三者混合后得到改性液；其中，氯化氢的加入使三甲基乙氧基硅烷酸化，大幅提高其活性，实现更低浓度的改性剂使用量；同时本专利技术的方法采用58℃～68℃的改性温度，进一步提高改性效率，辅助实现了以低浓度改性剂达到优异的改性效果。与传统的改性方法相比，本专利技术的方法使用的改性剂浓度低，改性效果好，所制备的二氧化硅气凝胶具有优异的隔热性能和超疏水性能。
11、本专利技术的方法使用三甲基乙氧基硅烷为改性剂，在改性与干燥过程中改性剂本身不释放腐蚀性气体；催化剂氯化氢的添加量极低，不易残留在二氧化硅湿凝胶中，且绝大部分氯化氢随着洗涤步骤而去除，与传统三甲基氯硅烷改性剂相比，本专利技术的方法在改性和干燥过程中释放的腐蚀性气体极大地降低。
12、本专利技术的方法制备的二氧化硅气凝胶隔热性能优异，导热系数最低可达0.0173w/(m*k)，远低于传统的隔热材料。
13、本专利技术的方法制备的二氧化硅气凝胶水接触角可达160.5°，具有超疏水性。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于低浓度改性剂制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包含如下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种基于低浓度改性剂制备二氧化硅气...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦奇，苏宇晨，李子健，张锐，王亚丽，崔素萍，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。