【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成β-硼基取代醛衍生物类化合物的方法。
技术介绍
1、β-硼基取代醛衍生物是一类重要的醛衍生物，广泛存在于天然产物和药物中，具有生物活性和杀虫活性此外，它们也是有机合成和功能材料的重要组成部分。
2、传统合成此类化合物需要使用化学计量的偶合试剂，极大限制其合成应用。此外，产物的区域选择性和立体选择性控制也是限制发展的一个重要因素。
3、目前为止，一步合成β-硼基取代醛衍生物类化合物的仍然没有报道，传统多步合成方法步骤繁琐，本专利技术通过烯烃、二硼化合物与大宗化学品一氧化碳直接区域及立体选择性制备β-硼基取代醛衍生物。
4、总之，本文描述了一种高效、原子经济性、区域选择性制备β-硼基取代醛衍生化合物的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种合成β-硼基取代醛类化合物的方法。
2、
3、反应方程式1：β-硼基取代醛衍生物的合成
4、具体操作步骤如下(反应方程式1)：
5、于反应釜中进行反应，首先加入催化剂、配体、碱、醇、烯烃1、二硼化合物2及溶剂，然后将反应釜内气氛置换成一氧化碳3气体，置换后冲入5-50bar一氧化碳气体，于50-120℃下反应，优选70-100℃；反应时间28-36小时，优选20-24小时；反应结束后，柱层析分离得到β-硼基取代醛4。
6、烯烃1用量比为0.1-10mmol，优选为0.2mmol。
7、二硼化合物2用量比为0.
8、催化剂为氯化亚铜、醋酸铜、溴化铜、卡宾铜络合物中的一种或两种以上，优选氯化铜；催化剂的用量为烯烃1用量的1-10mol％，优选5mol％。
9、配体为三苯基膦、1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,1'-双二苯基膦二茂铁、4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽、2-亚甲基-1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢-咪唑、2-亚甲基-1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)咪唑中的一种或两种以上；配体用量为烯烃1用量的1-10mol％，优选5mol％。
10、碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠中的一种或两种以上，优选对叔丁醇钾；碱的用量为烯烃1用量的100-400mol％，优选300mol％。
11、醇为叔丁醇、甲醇、乙醇、丁醇中的一种或两种以上，优选对叔丁醇；醇的用量为烯烃1用量的100-400mol％，优选200mol％。
12、溶剂为正己烷、四氢呋喃、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷一种或两种以上，优选四氢呋喃；溶剂的用量为每毫摩尔烯烃1用溶剂1.0-10.0毫升，优选5.0毫升。
13、本专利技术有以下优点：
14、本专利技术通过铜催化烯烃硼化羰基化合成一系列β-硼基取代醛化合物。
15、首先，反应具有很高的区域选择性。其次，此反应直接高效，具有反应步骤经济性。最后，本反应体系官能团兼容性好，能够一步构建含有季碳中心的β-硼基取代醛化合物。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备β-硼基取代醛衍生物的方法，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的制备β-硼基取代醛衍生物的方法，其特征在于：
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：二硼化合物3(双联频那醇硼酸酯，又名：双戊酰二硼、双(频哪醇合)二硼)的用量为芳基碘用量的100-400mol％，优选150-250mol％。
9.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：于反应釜内进行气氛置换前，催化剂、配体、醇、碱、烯烃1、二硼化合物2及溶剂于反应釜中的总装料量为反应釜容积的50％或50％以下。
【技术特征摘要】
1.一种制备β-硼基取代醛衍生物的方法，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的制备β-硼基取代醛衍生物的方法，其特征在于：
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
7.按照权利要求2所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴小锋，袁洋，张有灿，徐鑑兴，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。