【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学检测领域，尤其涉及一种二氧化碳电还原反应中铜催化剂表面积碳行为的原位检测方法。
技术介绍
1、在众多二氧化碳减排技术中，电催化二氧化碳还原反应(co2rr)能够直接利用可再生电能将co2催化转化为多种碳基化学原料，是解决上述日益严重的能源危机的最有效手段。目前co2rr的主要还原产物有一氧化碳(co)、甲烷(ch4)、甲酸(hcooh)、乙烯(c2h4)、乙醇(c2h5oh)、乙酸(ch3cooh)等。涉及到多电子转移的碳基产物目前只能依赖铜(cu)基催化剂，并且面临着催化稳定性差的问题。而在cu基催化剂稳定性差的众多原因中，催化剂的毒化会导致催化体系稳定性迅速下降。
2、了解催化反应过程中的cu基催化剂的毒化现象(主要毒化物质是积碳)，有利于加深对催化进程的认知，可以促进对催化剂和催化系统的设计。目前对cu催化剂表面积碳的研究很少且大多是非原位的，如xps等。但是，cu催化剂一旦离开溶液，会迅速与空气中的o2进行反应发生氧化，干扰表征结果。并且，该方法还无法检测反应过程中实时的催化剂流失行为。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种二氧化碳电还原反应中铜催化剂表面积碳行为的原位检测方法，本专利技术提供的方法可对二氧化碳电还原反应中铜催化剂表面积碳行为进行原位实时检测，从而更加真实、准确的反映铜催化剂在二氧化碳电还原反应中的表面积碳行为，进而为cu催化剂的设计提供指导帮助。
2、本专利技术提供了一种二氧化碳电还原反应中铜催
3、搭建流动电解池，所述流动电解池包括电解池主体、阴极电解液储罐和阳极电解液储罐；所述电解池主体内设置有工作电极、参比电极、对电极、阴极电解液和阳极电解液，所述工作电极为待测cu催化剂，所述阴极电解液为kcl溶液，所述阳极电解液为koh溶液；所述阴极电解液储罐和阳极电解液储罐分别通过对应的电解液循环泵与电解池主体相连通，形成对应电解液的循环通路；
4、启动所述电解液循环泵，使阴极电解液和阳极电解液在电解池主体和对应的电解液储罐之间循环流动；随后，对所述流动电解池进行通电，并开启拉曼光谱对所述待测cu催化剂表面的积碳进行检测；整个检测过程中，向所述阴极电解液中持续通入co2，使阴极电解液始终处于co2溶解饱和状态。
5、优选的，所述待测cu催化剂在进行检测之前，先进行电抛光处理。
6、优选的，所述电抛光处理的具体过程包括：将待测cu催化剂置于磷酸溶液中，通电进行电抛光。
7、优选的，所述磷酸溶液的浓度为80～90wt％；所述通电进行电抛光的电压为2～3v；所述通电进行电抛光的时间为3～7min。
8、优选的，所述待测cu催化剂为多晶铜；所述待测cu催化剂的形状为圆柱形，直径为8～15mm，高度为4～8mm。
9、优选的，所述kcl溶液的浓度为0.1～0.5mol/l。
10、优选的，所述koh溶液的浓度为1～5mol/l。
11、优选的，所述参比电极为ag-agcl电极；所述对电极为铂电极。
12、优选的，启动电解液循环泵后，所述阴极电解液的循环流速为5～20sccm，所述阳极电解液的循环流速为5～20sccm。
13、优选的，流动电解池进行通电后，所述工作电极的通电电压为-0.8～-1.5v。
14、与现有技术相比，本专利技术提供了一种二氧化碳电还原反应中铜催化剂表面积碳行为的原位检测方法，包括以下步骤：搭建流动电解池，所述流动电解池包括电解池主体、阴极电解液储罐和阳极电解液储罐；所述电解池主体内设置有工作电极、参比电极、对电极、阴极电解液和阳极电解液，所述工作电极为待测cu催化剂，所述阴极电解液为kcl溶液，所述阳极电解液为koh溶液；所述阴极电解液储罐和阳极电解液储罐分别通过对应的电解液循环泵与电解池主体相连通，形成对应电解液的循环通路；启动所述电解液循环泵，使阴极电解液和阳极电解液在电解池主体和对应的电解液储罐之间循环流动；随后，对所述流动电解池进行通电，并开启拉曼光谱对所述待测cu催化剂表面的积碳进行检测；整个检测过程中，向所述阴极电解液中持续通入co2，使阴极电解液始终处于co2溶解饱和状态。本专利技术利用拉曼光谱检测装置，对二氧化碳电还原反应中铜催化剂表面积碳行为进行原位实时检测，能够更加真实、准确的反映铜催化剂在二氧化碳电还原反应中的表面积碳行为，为cu催化剂的设计提供指导帮助。
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1.一种二氧化碳电还原反应中铜催化剂表面积碳行为的原位检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，所述待测Cu催化剂在进行检测之前，先进行电抛光处理。
3.根据权利要求2所述的原位检测方法，其特征在于，所述电抛光处理的具体过程包括：
4.根据权利要求3所述的原位检测方法，其特征在于，所述磷酸溶液的浓度为80～90wt％；所述通电进行电抛光的电压为2～3V；所述通电进行电抛光的时间为3～7min。
5.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，所述待测Cu催化剂为多晶铜；所述待测Cu催化剂的形状为圆柱形，直径为8～15mm，高度为4～8mm。
6.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，所述KCl溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，所述KOH溶液的浓度为1～5mol/L。
8.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，所述参比电极为Ag-AgCl电极；所述对电极为铂电极。
9.
10.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，流动电解池进行通电后，所述工作电极的通电电压为-0.8～-1.5V。
...【技术特征摘要】
1.一种二氧化碳电还原反应中铜催化剂表面积碳行为的原位检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，所述待测cu催化剂在进行检测之前，先进行电抛光处理。
3.根据权利要求2所述的原位检测方法，其特征在于，所述电抛光处理的具体过程包括：
4.根据权利要求3所述的原位检测方法，其特征在于，所述磷酸溶液的浓度为80～90wt％；所述通电进行电抛光的电压为2～3v；所述通电进行电抛光的时间为3～7min。
5.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于，所述待测cu催化剂为多晶铜；所述待测cu催化剂的形状为圆柱形，直径为8～15mm，高度为4～8mm。...
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