【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于没食子酸正丁酯制备领域，具体来说涉及一种单宁酸醇解制备没食子酸正丁酯的方法。
技术介绍
1、单宁酸又名鞣酸，包括水解、缩合、复合单宁。水解单宁酸通常由含酯键没食子单宁结合而成，没食子单宁酸间以碳链与多糖核心相连，单宁酸有两个以上没食子单宁，其有较强抗氧化作用，广泛存在于各种牧草如红豆草、苜蓿草中，也广泛存在于各种树皮树叶、果皮果核中。葡萄中富含单宁酸，葡萄皮渣为来源于葡萄酒加工行业的废弃物,葡萄皮渣中单宁含量较高,约占葡萄皮的20%~30%，目前仅有少量葡萄渣剩余物被回收利用，大部分仍用于附加值很低的肥料、饲料或直接当垃圾处理，对残渣中的单宁酸提取不仅有助于固废资源化，从而保护环境，还可以降低单宁酸的生产价格更有助于对其价值方面的研究。
2、没食子酸正丁酯为白色或淡褐黄色的晶型固体，具有酯类物质的芳香性，易溶于醇类，很难溶于水，部分能溶解于温水中，是一种油溶、脂溶性的抗氧化剂，可以用作易氧化食品稳定剂，也可以用作感光型材料添加剂等。它能清除机体内的氧自由基，还具有良好的抑菌效果，在医药上有重要的应用前景。
3、目前对于没食子酸正丁酯的合成，主要是在常规加热条件下采用均相催化剂如浓硫酸催化没食子酸和正丁醇合成，但此类催化剂不易分离和回收，难以重复使用，硫酸作为催化剂合成酯，会产生环境的污染，因为硫酸具有腐蚀性，对人体和生产仪器造成损害，所以使用过程中要小心。硫酸被倒到下水道中，流到河流中，对河水产生污染，当硫酸被土壤吸收了，会使土壤变成酸性，使植物不能生长。硫酸分解成二氧化硫气体，对空气造成污
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于减少没食子酸正丁酯生产时造成的环境污染、降低生产成本，提供一种单宁酸醇解制备没食子酸正丁酯的方法，该方法直接从单宁酸制备没食子酸正丁酯，减少了反应步骤、增加反应产率。
2、本专利技术单宁酸醇解制备没食子酸正丁酯的方法，其特点是：所述没食子酸正丁酯的结构如下式：
3、；
4、所述方法包括以下步骤：
5、（1）将单宁酸、正丁醇按照摩尔比1:55~95混合、快速升温搅拌直至单宁酸溶解，得到单宁酸-正丁醇溶液；
6、（2）将催化剂、单宁酸按照重量比0.1~0.5：1称取催化剂加入到单宁酸-正丁醇溶液中，得到混合物；
7、（3）将步骤（2）中的混合物加热回流进行反应，得到没食子酸正丁酯，反应温度95~135℃，反应时间为8~12h；
8、（4）待反应结束后，将反应后溶液减压旋蒸去除正丁醇，利用二氯甲烷和水萃取分离，将有机相合并减压旋蒸，得到没食子酸正丁酯，将旋蒸后的正丁醇蒸馏回收，获得正丁醇。
9、优选的是，步骤（1）中，将单宁酸、正丁醇按照摩尔比1:60~70混合、加热搅拌直至单宁酸溶解，得到单宁酸-正丁醇溶液。
10、优选的是，步骤（2）中，将催化剂、单宁酸按照重量比0.3~0.4：1称取催化剂加入到单宁酸-正丁醇溶液中，得到混合物。
11、优选的是，步骤（3）中，将步骤（2）中的混合物加热回流进行反应，得到没食子酸正丁酯，反应温度为120~130℃，反应时间为9~10h。
12、本专利技术的反应路线是：
13、。
14、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
15、本专利技术用于单宁酸醇解制备没食子酸正丁酯的反应，可以加速催化单宁酸醇解生产没食子酸正丁酯的反应效率，且可以回收反应溶剂，与常规没食子酸正丁酯的制备方法相比，该方法直接从单宁酸生产没食子酸丁酯，跳过了先从单宁酸制备没食子酸再生产没食子酸丁酯的过程，提升了资源利用率。能达到较高收率。金属盐不溶于正丁醇，易于分离回收、重复使用，溶剂正丁醇便于回收利用，并且不对生产设备造成腐蚀，减少了对环境的污染，绿色环保，降低生产成本。
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1.一种单宁酸醇解制备没食子酸正丁酯的方法，其特征在于，所述没食子酸正丁酯的结构如下式：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，单宁酸和正丁醇的摩尔比为1:60~70。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，催化剂和单宁酸的重量比为0.3~0.4：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将步骤（2）中的混合物加热回流进行反应，得到没食子酸正丁酯，反应温度为120~130℃，反应时间为9~10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，制备条件最优条件为：单宁酸与正丁醇的摩尔比为1：65；催化剂与单宁酸的重量比为0.4：1；反应温度为120℃；反应时间为10h。
【技术特征摘要】
1.一种单宁酸醇解制备没食子酸正丁酯的方法，其特征在于，所述没食子酸正丁酯的结构如下式：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，单宁酸和正丁醇的摩尔比为1:60~70。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，催化剂和单宁酸的重量比为0.3~0.4：1。
4....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玮炜，张建龙，高田田，胡继亮，刘强，梁馨文，邱敏，王悦，张思怡，王华聪，
申请(专利权)人：江苏海洋大学，
类型：发明
国别省市：
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