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一种利用色谱技术分离纯化HCl和NaCl混合溶液的工艺制造技术

技术编号:40598563 阅读:2 留言:0更新日期:2024-03-12 22:02
本发明专利技术公开了一种利用色谱技术分离纯化HCl和NaCl混合溶液的工艺,将含HCl和NaCl的液体上样到含有阴离子交换树脂的色谱柱中,吸附、洗杂、解吸,收集流出液。本发明专利技术利用酸阻滞和离子交换机理,采用固定床技术,一步实现了去除NaCl、分离纯化得到高浓度HCl的目的。整个过程不使用酸和碱,产品液中的Na<supgt;+</supgt;含量已低于离子色谱检测限,HCl的收率达到95%以上,平均浓度达到50%以上。本发明专利技术还使用超纯水作解吸剂,使得产品的洗脱和树脂的再生同时完成,简化了工艺过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物分离,具体涉及一种利用色谱技术分离纯化hcl和nacl混合溶液的工艺。


技术介绍

1、由于工厂的快速发展,导致工厂会产生大量的废水。废水处理成为了目前亟待解决的问题。目前为止在处理废液方面有酸碱中和法、喷雾焙烧法、蒸发结晶法、离子交换树脂法、萃取法、沉淀法等。其中树脂交换法在近年逐渐成为了热点。1963年,hatch在用两性离子交换树脂做离子阻滞实验时,以dowex 1×8树脂作为对照实验,结果意外地发现dowex1×8这种cl-型的强碱性阴离子交换树脂也能分离hcl和相应的盐,并根据“离子阻滞”的概念命名这种现象为“酸阻滞”[1]。刘福强等[2]在用大孔吸附树脂处理含有机酸的废水方面取得了一定的成果并深入探讨了温度和起始浓度对平衡时间和吸附速率的影响。酸阻滞技术吸附强酸主要是基于强碱性阴离子交换树脂非离子交换,这种树脂只会吸附对应的强酸,对于相应的金属盐不吸附。因为其对于酸和盐的吸附能力不同从而实现分离。酸阻滞的优点在于能够很好的实现离子分离,从而达到高浓度的回收标准。该技术很大程度上提高了资源利用率,减少了洗脱剂的用量。当前世界上研究的主要方向是基于高价离子的分离,而对于一价的钠离子的研究很少,本专利主要是着手于它的一些短处,主要研究酸阻滞技术对于一价离子的分离情况。

2、参考文献:

3、[1]hatch m j,dillon j a.acid retardation-simple physical method forseparation of strong acids from their salts[j].ind.eng.chem.processdes.dev.1963,2(4):253-263.

4、[2]刘福强,陈金龙,葛俊杰,等.吸附树脂对苯甲酸的吸附动力学研究[j].环境科学与技术,2004,27(6).


技术实现思路

1、专利技术目的:大量含重金属的高浓度的工业废酸仅仅中和后作为工业废水处理,该处理方法不仅白白地浪费了宝贵的资源,还需要消耗大量的石灰等中和剂,并产生大量的固体污染物,运行费用较高,给生态环境造成极大的威胁。本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术实验过程较为繁琐、能量消耗很大的不足,提供一种利用色谱技术分离纯化hcl和nacl混合溶液的工艺,从而实现回收废液中的废酸。

2、为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:

3、一种利用色谱技术分离纯化hcl和nacl的工艺,将含hcl和nacl的液体上样到含有阴离子交换树脂的色谱柱中进行离子交换,通过吸附、洗杂、解吸,收集流出液,即得高浓度的hcl。

4、其中,本专利技术所使用的固定床柱分离装置,由1根装填有树脂的树脂柱、蠕动泵和自动收集器组成,通过切换流动相将整个系统分为吸附、洗杂、解吸三个步骤,按顺序切换。先将含hcl和nacl的液体上样到含有阴离子交换树脂的色谱柱中;待树脂柱吸附hcl饱和后,再切换超纯水进行洗杂,去除树脂颗粒间隙的物料,该树脂间隙的物料主要含na+、cl-(少量的hcl及大量的na+);待na+减少后,用超纯水溶液进行解吸至收集液为中性,收集较高浓度的hcl;解吸完成时树脂即完全转化为氯型,不进行再生操作,再次使用前用纯水冲洗即可,此时对纯水的用量和流速没有特殊限定,纯水的优选用量为0.5~3bv,优选流速为0.3~1.5bv/h。

5、其中,所述含hcl和nacl的液体的ph≤7,如ph为1~6。

6、其中,所述含hcl和nacl的液体,hcl的浓度为0.3~40g/l,如0.4g/l,如0.5g/l,如1g/l,如2g/l,如5g/l,如10g/l,如15g/l,如25g/l,如30g/l,如35g/l;所述含hcl和nacl的液体,na+的浓度为0.2~90g/l,如15g/l,如20g/l,如50g/l,如55g/l,如60g/l,如70g/l,如85g/l;在一些实施例中,hcl浓度为0.01mol/l,nacl的浓度分别为0.4mol/l、1mol/l、1.5mol/l;在一些实施例中,nacl浓度为0.01mol/l,hcl的浓度分别为0.4mol/l、1mol/l、1.5mol/l;在一些实施例中,所述含hcl和nacl的液体中,hcl和nacl的浓度分别为36.5g/l和87.75g/l、36.5g/l和58.5g/l、0.365g/l和23.4/l、0.365g/l和58.5g/l、0.365g/l和87.75g/l、0.585g/l和14.6g/l、0.585g/l和36.5g/l、0.585g/l和54.75g/l。

7、其中,所述阴离子交换树脂为强碱性季铵i型阴离子交换树脂b-6,其主体结构为聚苯乙烯共聚物。

8、其中,所述阴离子交换树脂b-6,其功能基团为季胺基,所述的季胺基的含量为1.0~2.5mmol/g阴离子交换树脂;所述的阴离子交换树脂的可交换离子是氯离子,氯离子的含量为1.0~2.5mmol/g,体积全交换容量≥1.35mmol/ml;所述的阴离子交换树脂的交联度为3%~10%。

9、其中,所述阴离子交换树脂b-6,其粒径为0.1~0.4mm,含水量为45%~55%,湿真密度为1.03~1.18g/cm3,比表面积为100~2000m2/g,孔容为0.51~1.33cm3/g,孔径为1~200nm,目数为50~150目。

10、其中,所述上样的速率为0.3~1.5bv/h,优选为0.55-1.1bv/h,优选为0.8bv/h;优选地,上样量为使树快要脂饱和即可,继续增加上样量可能导致树脂吸附到饱和,使得含hcl和nacl的液体过多得损失在洗杂液中;其中,可通过对固定床穿透实验中穿透曲线的饱和点(c/c0=1)来判断树脂是否吸附饱和,如上样量为1.4-4.2bv,优选为1.6-3bv,优选为2.8bv。

11、其中,所述洗杂的洗杂剂为水;优选地,洗杂的速率为0.3~1.3bv/h,如1.1bv/h、0.8bv/h;优选地,洗杂的体积为0.6~2bv,如1.1bv。

12、其中,所述解吸的解吸剂为水;优选地,解吸的速率为0.3~1.3bv/h,如1bv/h、0.8bv/h;优选地,解吸剂的用量为0.6~2bv,如1bv。

13、本专利技术中所述吸附、洗杂、解吸都是在常温下进行。

14、通过本专利技术所述的工艺,hcl的回收率为90%以上,优选为95%以上,优选为96%以上;通过本专利技术所述的工艺,回收所得hcl的浓度达到原浓度的50%以上,如54%和56%。

15、有益效果:与现有技术相比,本专利技术具有如下优势:

16、(1)本专利技术中色谱分离操作均在室温下进行,大大降低了能耗。

17、(2)本专利技术中树脂易于再生,可重复使用,运行成本低,可直接进行工艺放大。

18、(3)本专利技术仅通过单根树脂柱,技术操作简单、设备要求低、能耗小、环境污染小。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用色谱技术分离纯化HCl和NaCl的工艺,其特征在于,将含HCl和NaCl的液体上样到含有阴离子交换树脂的色谱柱中,吸附、洗杂、解吸,收集流出液。

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述含HCl和NaCl的液体的pH≤7。

3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述含HCl和NaCl的液体,HCl的浓度为0.3~40g/L;优选地,所述含HCl和NaCl的液体,Na+的浓度为0.2~90g/L。

4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述阴离子交换树脂是强碱性季铵I型阴离子交换树脂,其主体结构为聚苯乙烯共聚物。

5.根据权利要求1或4所述的工艺,其特征在于,所述阴离子交换树脂,其功能基团为季胺基,所述的季胺基的含量为1.0~2.5mmol/g阴离子交换树脂;所述的阴离子交换树脂的可交换离子是氯离子,氯离子的含量为1.0~2.5mmol/g,体积全交换容量≥1.35mmol/mL;所述的阴离子交换树脂的交联度为3%~10%。

6.根据权利要求1或4所述的工艺,其特征在于,所述阴离子交换树脂的粒径为0.1~0.4mm,含水量为45%~55%,湿真密度为1.03~1.18g/cm3,比表面积为100~2000m2/g,孔容为0.51~1.33cm3/g,孔径为1~200nm,目数为50~150目。

7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述上样的速率为0.3~1.5BV/h,优选为0.55-1.1BV/h,优选为0.8BV/h;优选地,上样量为1.4-4.2BV,优选为2.6-3BV,优选为2.8BV。

8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述洗杂的洗杂剂为水;优选地,洗杂的速率为0.3~1.3BV/h;优选地,洗杂的体积为0.6~2BV。

9.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述解吸的解吸剂为水;优选地,解吸的速率为0.3~1.3BV/h;优选地,解吸剂的用量为0.6~2BV。

10.根据权利要求1~9中任意一项所述的工艺,其特征在于,HCl的回收率为90%以上。

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【技术特征摘要】

1.一种利用色谱技术分离纯化hcl和nacl的工艺,其特征在于,将含hcl和nacl的液体上样到含有阴离子交换树脂的色谱柱中,吸附、洗杂、解吸,收集流出液。

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述含hcl和nacl的液体的ph≤7。

3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述含hcl和nacl的液体,hcl的浓度为0.3~40g/l;优选地,所述含hcl和nacl的液体,na+的浓度为0.2~90g/l。

4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述阴离子交换树脂是强碱性季铵i型阴离子交换树脂,其主体结构为聚苯乙烯共聚物。

5.根据权利要求1或4所述的工艺,其特征在于,所述阴离子交换树脂,其功能基团为季胺基,所述的季胺基的含量为1.0~2.5mmol/g阴离子交换树脂;所述的阴离子交换树脂的可交换离子是氯离子,氯离子的含量为1.0~2.5mmol/g,体积全交换容量≥1.35mmol/ml;所述的阴离子交换树脂的交联度为3%~10%。

【专利技术属性】
技术研发人员:吴菁岚陈辰张旭向厚乐寇敬伟
申请(专利权)人:南京工业大学
类型:发明
国别省市:

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