【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及共价有机框架，更具体地说，本专利技术涉及一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法。
技术介绍
1、共价有机框架cofs是一种结晶多孔聚合物，它是由有机单体通过强共价键连接而成。由于其具有良好的热稳定性和化学稳定性、超高的表面积、良好的生物相容性和独特的均匀孔隙结构等优点，cofs已经被应用于气体储存、质子传导、光催化和药物输送等领域。通过使用具有电化学活性的单体，可以制备一些具有电化学活性的cofs，可以用作内参或者响应信号，构建高灵敏生物传感器。由于cofs的导电性较差，其很少应用于电化学生物传感领域。
2、为了解决上述问题，现提供一种技术方案。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术提供了一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法，其方法包括：具有电化学活性的cof纳米颗粒的制备；cof/au（cof/金纳米粒子）的合成；cof/au/cnt-cooh（cof/金纳米粒子/羧基化碳纳米管）的合成。以三元氨基配体与1,1'-二茂铁二甲醛通过席夫碱反应进行缩合，以乙醇、乙腈和二氯甲烷为溶剂，乙酸为催化剂，室温搅拌12-36小时后得到粗产物，粗产物经过离心分离、纯化和真空干燥，得到高产率的高纯产物，随后将合成的新型共价有机框架经过金纳米粒子和羧基功能化的多壁碳纳米管的修饰，提高材料导电性，用于肿瘤细胞内mirna的高灵敏度检测。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种具有电化学活性的共价
4、步骤一，电化学活性cof纳米颗粒的制备；
5、步骤二，cof/au（cof/金纳米粒子）的合成；
6、步骤三，cof/au/cnt-cooh（cof/金纳米粒子/羧基化碳纳米管）的合成。
7、进一步的，在步骤一中，反应溶剂为8ml乙醇、乙腈或二氯甲烷，反应单体为三元氨基配体和1,1'-二茂铁二甲醛，催化剂为0.2ml乙酸，三元氨基配体包括1,3,5-三(4-氨苯基)苯、4-(4-氨基苯基)-2,6-二(4-氨基苯基)吡啶、三(4-氨基苯基)胺、5"-(4'-氨基1,1'-联苯基1-4-基)、4',4''',4'''''-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三(([[1,1'-联苯]-4-胺]))、n4,n4-双(4'-氨基-[1,1'-联苯]-4-基)-[1,1'-联苯]-4,4'-二胺，与1,1'-二茂铁二甲醛的质量比分别为1：1，2：1，1：2，3：2，2：3，其中，电化学活性cof纳米颗粒制备的具体步骤为：
8、步骤a1，将乙醇、乙腈或二氯甲烷、三元氨基配体、1,1'-二茂铁二甲醛和乙酸进行混合；
9、步骤a2，室温搅拌反应12-36小时,得到粗产物；
10、步骤a3，将粗产物离心分离、在乙醇、乙腈、二氯甲烷中洗涤三次进行纯化、在50-70℃下真空干燥6-12小时，得到产物fc-cof-1到fc-cof-6。
11、进一步的，在步骤二中，cof/au（cof/金纳米粒子）合成的反应化合物含有：1mg步骤一中制备的经干燥处理的cof纳米颗粒，5ml超纯水或乙醇，浓度为1.5mg/ml的氯金酸溶液以及浓度为1.5mg/ml的硼氢化钠溶液，反应步骤为：
12、步骤b1，将1mg干燥后的cof纳米颗粒超声分散在5ml的超纯水或乙醇中，形成反应体系溶液；
13、步骤b2，向反应体系溶液中依次加入体积为0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml，浓度为1.5mg/ml的氯金酸溶液，室温搅拌或超声搅拌反应2-6小时，形成混合反应体系；
14、步骤b3，将适量的浓度为1.5mg/ml的硼氢化钠溶液迅速加入至反应体系中，并继续室温搅拌或超声搅拌2小时，得到cof/au（cof/金纳米粒子）粗产物；
15、步骤b4，将产物离心水洗并干燥。
16、进一步的，步骤三中，cof/au/cnt-cooh（cof/金纳米粒子/羧基化碳纳米管）合成的反应化合物含有：1mg步骤二中制备的cof/au纳米颗粒和羧基化碳纳米管，反应步骤为：
17、步骤c1，将1mg干燥后的cof/au纳米颗粒和不同质量(0.01mg、0.05mg、0.1mg、0.5mg、1mg、5mg)的cnt-cooh分别分散在盛有5ml超纯水的烧杯中；
18、步骤c2，将盛放在不同烧杯中的两种溶液混合，超声处理1小时后，室温搅拌3小时;
19、步骤c3，离心、水洗并干燥，收集目标cof/au/cnt-cooh（cof/金纳米粒子/羧基化碳纳米管）产物，表现为黑色粉末。
20、本专利技术一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法的技术效果和优点：
21、本专利技术将高导电性材料（如贵金属、石墨烯、碳纳米管）与cofs进行复合，制备功能化的cofs纳米复合材料，可以有效的提高其导电性以实现优异的电化学性能。
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1.一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，电化学活性COF纳米颗粒的制备步骤具体为：
3.根据权利要求1所述的一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，COF/Au合成的反应化合物包括步骤一中制备的经干燥处理的COF纳米颗粒1mg、超纯水或乙醇5mL，浓度为1.5mg/mL的氯金酸溶液以及浓度为1.5mg/mL的硼氢化钠溶液，反应步骤为：
【技术特征摘要】
1.一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有电化学活性的共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，电化学活性cof纳米颗粒的制备步骤具体为：
3.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：辛建会，阎孟霞，王竹青，罗鑫，于雪，李娥娥，
申请(专利权)人：德州学院，
类型：发明
国别省市：
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