【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于工程磁性纳米材料，具体涉及一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料及其制备方法和在处理电镀废水上的应用。
技术介绍
1、电镀废水是指在金属电镀工艺中使用后产生的废水。电镀工艺是将金属离子沉积到工件表面形成一层金属膜的工艺，它广泛应用于许多工业领域中。电镀废水的主要来源包括以下几个方面：金属表面预处理，电镀液冲洗，电镀废液，设备冷却水。对电镀废水的合理处理和排放，是保护环境和可持续发展的重要环节。传统处理方法如有中和沉淀法，活性炭吸附法，离子交换法，气浮法等往往对设备的要求高，长期的杀菌效果差，不能同步完成消毒和药物降解，还可能伴随着有毒副产物和安全性的问题。因此，为了更有效地处理电镀废水，减少对环境的影响，需要不断研究和应用新的废水处理技术。
2、生物炭，也被称为炭化物，是一种由有机原料经过高温热解或氧化而成的炭质产物。近年来，利用生物炭去除废水中的污染物，取得了一些进展。生物炭具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构，使其具有优异的吸附性能，可以有效去除废水中的重金属离子、有机物质等污染物。生物炭本身具有一定的生物修复作用，可以促进微生物的生长和活动，有助于降解废水中的有机物质。生物炭通常可以通过利用农林废弃物等可再生资源制备，具有较好的环境友好性。现有技术中，碳负载强化去重金属是指利用碳材料(如炭、石墨等)作为载体，结合特定的强化剂。通过对碳材料表面进行功能修饰，或者将其他具有较高亲和力和选择性吸附能力的材料(如氧化物、生物质等)负载于碳材料表面，以增强其对重金属离子的吸附能力和选择性。现有纳米氧化物负载碳材料
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，利用流变相法，将与环境相容的低亚硫酸盐溶液作为还原剂，制备了纳米零价铁-四氧化三铁复合材料，不但具有极高的有机物降解性能，还具有较好的环境友好性，去重金属活性强，该制备方法具有成本低、投资小、产量大等特点，能够实现更高效、低成本的重金属去除和废水净化，用于处理电镀污水。对纳米零价铁-四氧化三铁复合材料进行一定的表面修饰后，还可以进一步提高纳米粒子的反应活性。
2、为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括如下步骤：
3、s1、称取氢氧化钠粉末、连二亚硫酸钠和过筛生物炭并混合均匀，得到固体混合物，在固体混合物中加入氯化亚铁和/或硫酸亚铁，搅拌反应，得到混合反应物；
4、s2、将混合反应物置于冰浴条件下，向混合反应物中喷洒去离子水，边喷洒边搅拌，使混合反应物在流变相状态下反应；
5、s3、反应完全后停止搅拌，静置冷却至室温后过滤，分离出的固体产物经洗涤至中性，再真空干燥，即制得纳米零价铁-四氧化三铁复合材料。
6、作为纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法进一步的改进：
7、优选的，步骤s1中，所述氢氧化钠粉末、连二亚硫酸钠和过筛生物炭的质量比为4:4:1。
8、优选的，所述固体混合物、氯化亚铁和/或硫酸亚铁与喷洒的去离子水的质量比为9:4:5。
9、优选的，步骤s1中过筛生物炭的制备方法如下：将稻壳洗净、剪碎并烘干，放入厌氧管式炉中，在400℃-500℃的高温下热解3-6h，待冷却后研磨过100目以上的筛，即制得生物炭。
10、优选的，步骤s2中喷洒的去离子水的流速为10-15ml/min。
11、优选的，步骤s1-s3的操作在手套箱中进行，步骤s2中冰浴条件的温度为0-10℃。
12、优选的，步骤s3中分离出的固体产物用无氧蒸馏水、无水乙醇或稀盐酸洗涤至中性，真空干燥的温度为50-60℃。
13、优选的，步骤s3中分离出的固体产物采用超声清洗的方式进行洗涤，超声清洗的频率为30khz-50khz，功率600w-900w。
14、本专利技术的目的之二是提供一种上述任意一项所述的纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法制得的纳米零价铁-四氧化三铁复合材料。
15、本专利技术的目的之三是提供一种上述纳米零价铁-四氧化三铁复合材料在处理电镀废水上的应用。
16、本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
17、1)本专利技术提供一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，利用来源广泛的碳材料(如稻壳生物炭)作为载体，经反应使得所生成的纳米粒子的基底为零价铁；利用流变相法，将与环境相容的低亚硫酸盐溶液作为还原剂，同步完成了纳米零价铁基底的生成和其表面硫的修饰以及生物炭的负载，以增强其对重金属离子的吸附能力和选择性。该制备方法流程简单，避免了传统方法造成有毒的副产物，条件苛刻等缺点，生产成本低，原料来源广泛，减少了传统碳负载强化去重金属离子复合材料生产过程的环境危害。
18、2)本专利技术制得的纳米零价铁-四氧化三铁复合材料在零价铁表面进行非金属与金属修饰，提高了其反应活性和消杀能力，使其在电镀污水的处理中有极好的作用，能有效解决电镀废水中重金属离子含量高、有机物质和化学药剂残留难降解等问题，减少对环境的污染。本专利技术制备方法由多个环节和步骤组成，从原料准备、反应过程控制、产品提纯等方面，通过不断改进和优化，能够充分发挥各个环节的优势，使制备方法更加高效、经济和环保，最终实现技术目标。
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1.一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氢氧化钠粉末、连二亚硫酸钠和过筛生物炭的质量比为4:4:1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述固体混合物、氯化亚铁和/或硫酸亚铁与喷洒的去离子水的质量比为9:4:5。
4.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中过筛生物炭的制备方法如下：将稻壳洗净、剪碎并烘干，放入厌氧管式炉中，在400℃-500℃的高温下热解3-6h，待冷却后研磨过100目以上的筛，即制得生物炭。
5.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中喷洒的去离子水的流速为10-15mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-S3的操作在手套箱中进行，步骤S2中冰浴条件的温度为0
7.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中分离出的固体产物用无氧蒸馏水、无水乙醇或稀盐酸洗涤至中性，真空干燥的温度为50-60℃。
8.根据权利要求7所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中分离出的固体产物采用超声清洗的方式进行洗涤，超声清洗的频率为30kHz-50kHz，功率600W-900W。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法制得的纳米零价铁-四氧化三铁复合材料。
10.一种权利要求9所述的纳米零价铁-四氧化三铁复合材料在处理电镀废水上的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述氢氧化钠粉末、连二亚硫酸钠和过筛生物炭的质量比为4:4:1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述固体混合物、氯化亚铁和/或硫酸亚铁与喷洒的去离子水的质量比为9:4:5。
4.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中过筛生物炭的制备方法如下：将稻壳洗净、剪碎并烘干，放入厌氧管式炉中，在400℃-500℃的高温下热解3-6h，待冷却后研磨过100目以上的筛，即制得生物炭。
5.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中喷洒的去离子水的流速为10-15...
【专利技术属性】
技术研发人员：李灿华，韦书贤，都刚，李家茂，冒爱琴，章蓝月，李明晖，陈娜，齐庆，杨旭荣，朱伟长，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：
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