【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于推进剂，涉及推进剂测试，具体涉及一种低场核磁技术测试炸药装药中石蜡质量分数的方法。
技术介绍
1、石蜡作为压装炸药配方中广泛使用的钝感剂，可显著降低其机械感度。石蜡包覆在炸药颗粒的表面，改变了炸药表面的力学性质，使炸药颗粒表面的剪切区域向石蜡层转移，导致炸药中应力的均匀分布。同的石蜡在流动中能吸收其热量将其熄灭，从而阻止热点的传播。
2、压装炸药装药在长期储存过程中，低熔点组分通常会发生从内到外的“趋表性”迁移，装药出现明显的渗油，且内部出现较多大的孔隙，从而导致装药密度和质量的下降，甚至引发装药内部结缺陷的产生及结构损伤，从而使炸药发生敏化，感度升高，增大使用风险，影响武器系统的安全性、可靠性以及使用性能。因此，能够准确地测量石蜡的在炸药装药某个测试区域中的含量，对研究炸药中钝感剂的迁移规律，评估库存弹药安全性能等方面具有重要的意义。
3、由于石蜡具有良好的热稳定性、可变黏性、阻燃性、绝缘性和低蒸汽压等优点，因此广泛应用于生物医学、食药卫生、石化、环保等行业。近几十年来，世界各国对石蜡含量的测试技术进行了大量的研究，建立多种测试方法，如化学分析法、hplc法、气象色谱法、薄层色谱法、高分辨气象色谱法、气质联用法、气相色谱—负化学离子源—质谱法，制定并形成了大量的检测标准。火炸药行业内普遍采用gjb772a-97《方法107.1混合炸药组分溶剂萃取法》对炸药老化过程中石蜡的含量进行定量分析。具体操作为，称取一定质量的试样，用丙酮提取rdx后，残渣烘干称重，再将残渣用热苯提取石蜡，烘干称重，用
4、综上所述，目前现有的石蜡含量测试手段均需涉及样本提取物的分离，因此，预处理步骤繁琐且测试过程耗时较长，试验过程中需要消耗较多的有机试剂。因此，需要发展快速、无损、准确的压装炸药石蜡含量测试手段，从而能够更好地指导配方设计改进及工程应用。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种低场核磁技术测试炸药装药中石蜡质量分数的方法，解决现有技术中的测试方法难以兼顾快速、预处理程度低、精度高以及能够在线检测的技术问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
3、一种低场核磁技术测试炸药装药中石蜡质量分数的方法，该方法包括以下步骤：
4、步骤一，石蜡t2弛豫峰积分面积—质量分数标准曲线的绘制：
5、步骤101，将造型粉及石蜡单质原料在烘干至恒重，配置石蜡质量分数呈梯度分布的标准样品，称取配置好的标样，转移至低场核磁样品管中。
6、步骤102，依次打开低场核磁共振仪的工控机开关、测试软件、射频开关、鼓风开关以及温度控制开关，设定样品槽温度。
7、步骤103，当样品槽温度波动在±0.2℃以内时，将硅油放入低场核磁共振仪的样品槽中；在测试软件的主界面的参数设置中，选择射频序列，设定系统参数中心频率、射频信号偏移量以及射频90°和180°脉冲宽度。
8、步骤104，取出硅油，放入待测样品，然后设定低场核磁共振仪的自旋回波序列参数，进行自旋回波序列脉冲序列扫描实验，测量核磁共振弛豫衰减曲线。
9、步骤105，将自旋回波序列所得的衰减曲线用反演软件进行拟合，得到不同石蜡含量标样的核磁共振t2数据曲线分布以及对应峰的信号辐值。
10、步骤106，选择峰顶点时间最靠近500ms的弛豫峰为石蜡的特征弛豫峰，根据反演结果读出石蜡特征弛豫峰的积分面积数值si，三次重复测量反演得到的si取平均值。
11、步骤107，以各标样中石蜡的质量分数为横坐标，对应的弛豫峰积分面积si为纵坐标，采用最小二乘法拟合，绘制石蜡t2弛豫峰的积分面积—质量分数标准曲线，读取曲线斜率k。
12、步骤二，压装炸药试样中石蜡t2信号的采集及石蜡质量分数获得：
13、步骤201，将待测压装炸药试样烘干至恒重，转移至低场核磁样品管中。
14、步骤202，设定样品槽温度，当样品槽温度波动在±0.2℃以内时，将硅油放入样品槽中；在测试软件的主界面的参数设置中，选择射频序列，设定系统参数中心频率、射频信号偏移量以及射频90°和180°脉冲宽度。
15、步骤203，取出硅油，放入待测样品，然后设定自旋回波序列参数，进行自旋回波序列脉冲序列扫描实验，测量核磁共振弛豫衰减曲线。
16、步骤204，将自旋回波序列所得的衰减曲线用反演软件进行拟合，可得到压装炸药样品的t2数据曲线分布以及对应峰的信号辐值。
17、步骤205，选择峰顶点时间在500ms左右的弛豫峰为石蜡的特征弛豫峰，根据反演结果读出待测样品中石蜡特征弛豫峰的积分面积数值si。
18、步骤206，压装炸药样品中石蜡质量分数按下式计算：
19、
20、式中：
21、ω表示压装炸药试样中石蜡的百分含量，单位为％；
22、si表示压装炸药试样中的石蜡t2弛豫峰的积分面积三次测量平均值，单位为1；
23、k表示石蜡t2弛豫峰的积分面积—质量分数标准曲线的斜率。
24、本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
25、(ⅰ)本专利技术采用的低场核磁共振法测量压装炸药中石蜡质量分数系数结果准确。
26、(ⅱ)本专利技术的测试方法采用核磁共振技术，是一种预处理程度非常低的无损检测方法，具有对样品的非破坏性。
27、(ⅲ)本专利技术的测试方法不但测定速度快，而且具有精度高和重现性好的优点。
28、(ⅳ)本专利技术的测试方法中待测样品的大小与外观色泽等条件对其测定没有干扰。
29、(ⅴ)本专利技术的测试方法能够实时在线监测，获得样品在时间上持续变化信息。
30、(ⅵ)本专利技术的测试方法检测的试验温度可控可调。
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1.一种低场核磁技术测试炸药装药中石蜡质量分数的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的低场核磁技术测试炸药装药中石蜡质量分数的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种低场核磁技术测试炸药装药中石蜡质量分数的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾妍，王宏霞，贾林，张林军，刘文亮，于思龙，王芳芳，张冬梅，杜姣姣，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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