【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及液流电池，具体为一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法。
技术介绍
1、全钒氧化还原液流电池(简称钒电池)是一种新型的蓄电池。与传统的电池相比，钒电池的储能能力和储能总额由电解液中每种钒离子的浓度以及电解液的体积决定，因此，电解液是钒电池的一个至关重要的部分，它不仅作为导体离子还是储能介质。钒电池使用不同价态钒离子的硫酸溶液作为电解质溶液(即活性物质)。
2、低浓度电解液的制备一般采用电解法，而高浓度的电解液一般采用还原法或还原结合电解法制备。电解法制备的电解液与化学法得到的电解液中的电解质在溶液中存在的状态不同，实验表明电解法得到的电解液更适合钒电池的要求。
3、金属钒液流电池在制备时通常采用五氧化二钒作为制备电解液的中转原料，通过钒矿石制备五氧化二钒时，含有部分钼元素以及高价铬杂质，需通过多次溶剂萃取、离子交换和沉淀法处理，影响钒矿石制备五氧化二钒的制备速率，本专利技术提供一种通过钒矿石制备五氧化二钒以及金属钒液流电池电解液的制备方法，用于提高通过钒矿石制取五氧化二钒以及后续金属钒液流电池电解液的速率，因此，针对上述问题提出一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的通过钒矿石制备五氧化二钒时，含有部分钼元素以及高价铬杂质，需通过多次溶剂萃取、离子交换和沉淀法处理，影响钒矿石制备五氧化二钒的制备速率的问题。
2、为实现
3、一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法：
4、所述金属钒液流电池的钒电解液制备的最初原料为钒矿石，制备步骤分为：
5、s1、钒矿石放入浓盐酸中浸泡，通过外部加热装置进行加热，加热温度30-45°c，等待1-2h后，过滤混合液，将滤液浓缩蒸发，将过剩盐酸蒸出后，再加入过量碳酸钠进行中和，最后加入氯化铵进行复分解反应，可得粗制偏钒酸铵；
6、s2、将粗制偏钒酸铵加入水中搅拌并加热至50-60°c，添加调节溶液使得混合溶液的ph调节至8.8-9.2，再加入氧化钙，保持温度在50-60°c范围内通过外部搅拌设备对混合液搅拌1-2h后，过滤得到滤液；
7、s3、向s2得到的滤液中加入硫化剂，在30-40°c温度范围内通过外部搅拌设备对混合液搅拌2-3h后，加入硫酸铜继续搅拌1-2h后，过滤得到一次除杂后的滤液；
8、s4、向s3得到的滤液加入硫酸铝，保持温度45-55°c温度范围内通过外部搅拌设备对混合液搅拌反应1-2h后，添加调节溶液使得混合溶液的ph调节至7.2-7.6，静置1-2h，随后过滤得到二次除杂后的滤液；
9、s5、向s4得到的滤液中加入浓度为25wt%-35wt%的过氧化氢溶液，在30-40°c温度范围内通过外部搅拌设备对混合液搅拌15-25min，添加调节溶液使得混合溶液的ph调节至7.5-8.0，加入硫酸铵加热至40-50°c在搅拌条件下反应1-2h后过滤得到滤饼，浸泡在流动式的硫酸铵溶液的水槽内部洗涤滤饼；
10、s6、将s5洗涤后的滤饼在80-105°c下烘干1-2h后，在500-550°c煅烧2-3h，得到五氧化二钒；
11、s7、将s6得到的五氧化二钒放入容器内加水，在外部搅拌设备的搅拌下再加入硫酸使五氧化二钒溶解形成五氧化二钒-硫酸溶液；其中五氧化二钒与水的比例为：1.5︰1g/ml，所得溶液中硫酸的浓度为0.85g/ml；
12、s8、将s7所得五氧化二钒-硫酸溶液作为阴极电解质溶液，将浓度为0.65g/ml的硫酸作为阳极电解质溶液，在外部电解设备下进行电解,可得到金属钒液流电池的钒离子电解液。
13、优选的，所述s2步骤内部加入氢氧化钠溶液将ph调节至8.8-9.2，所述s3步骤内部加入的硫化剂为硫化钠，所述s4步骤内部加入硫酸溶液将ph调节至7.2-7.6，所述s5步骤内部加入氢氧化钠溶液将ph调节至7.5-8.0。
14、优选的，所述s8步骤内部使用的阳极电解质溶液的制备方法为：在玻璃棒的搅拌条件下将质量浓度≥98％的硫酸缓慢引流加到水中并搅拌，随后静置冷却至室温。
15、优选的，所述s8步骤内对电解液进行超声分散处理，超声处理条件为：超声间隔为10.30～25.30s.s-1，超声功率7500w～1200w，超声时间25min～50min，温度控制在40°c以下，所述s8步骤内进行电解过程中，所用电极的阳极为铂电极，阴极为石墨电极，所述铂电极为比表面积20×30×0.1平方毫米的铂片；所述石墨电极为比表面积80×130×5平方毫米的石墨板。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
17、本专利技术中，s2步骤中，偏钒酸铵与调节ph的氢氧化钠溶液反应产生可溶性的钒酸钠，同时部分金属元素（如fe、mn、ca等）与过量的氢氧根结合生成氢氧化物沉淀，加入氧化钙的作用是初步除磷，氧化钙与溶液体系中的磷产生磷酸钙等沉淀，其中磷元素影响沉钒率，控制氧化钙的用量，有利于除去磷元素，同时降低引入钙杂质；
18、本专利技术中，s3步骤中，一次除杂的作用是除去钼元素和高价铬，钼酸根在硫化剂作用下生成硫化钼，再进一步与硫酸铜反应产生硫代钼酸铜沉淀，达到钒钼分离的目的，高价铬与还原性硫化剂形成离子态，在后续s4步骤内，添加用于调节混合溶液ph的碱性氢氧化钠溶液后形成氢氧化铬沉淀；
19、本专利技术中，电解过程采用电解槽电解，阴极采用石墨板作电极板，其比表面积为80×130×5平方毫米；阳极采用铂片作电极板，其比表面积为20×30×0.1平方毫米，采用恒流电解，电解的额定电流为2.5a～4a，额定电压为2.5v～4v，在电解过程中对钒溶液施加超声波技术，很好的抑制高浓度的钒液的缔合作用，经过超声技术的电解液不易出现沉降析出现象。
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1.一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述金属钒液流电池的钒电解液制备的最初原料为钒矿石，制备步骤分为：
2.根据权利要求1所述的一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述金属钒液流电池的钒电解液制备的最初原料为钒矿石，制备步骤分为：
2.根据权利要求1所述的一种金属钒液流电池用五氧化二钒的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：李争旗，
申请(专利权)人：有色绿能新材科技西安有限公司，
类型：发明
国别省市：
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