一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法。它需要解决的技术问题是制备过程不需水洗中和或加入中和剂，且产品不含三官能杂质。按如下步骤：１）将甲基苯基二烷氧基硅烷与催化剂和去离子水，进行水解反应，接收反应生成的醇－水混合物，降温，静置分层；２）下层经抽滤除去固体超强酸催化剂得滤液；３）向所得滤液中加入滤液体积０．２～５倍的甲苯，除水，蒸除甲苯，获得水解油；４）向水解油中加入裂解催化剂在２００～３２０℃、０．０９６ＭＰａ下进行裂解，收集裂解产物，即得甲基苯基混合环硅氧烷；其中裂解催化剂用量为水解油质量的０．０１～５０ｗｔ％。

【技术实现步骤摘要】

 本专利技术涉及有机化学领域，具体是一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法。
技术介绍
 甲基苯基环硅氧烷是指硅原子上同时含有甲基和苯基的环型硅氧烷，结构通式可简单表示为(MePhSiO)n(n≥3)。高纯度、不含三官能杂质的甲基苯基环硅氧烷是制备甲基苯基高温硫化硅橡胶的原料之一。此外，甲基苯基环硅氧烷具有良好的生理惰性，优良的表面活性、耐老化性、抗紫外线辐射性、透光、无毒无味等性能，可广泛应用于化妆品的主剂和助剂，还可以用于药物和医疗卫生行业。用甲基苯基二氯硅烷水解，然后高温重排或裂解，可获得甲基苯基环硅氧烷。Lewis[J. Am. Chem. Soc., 1948，70，1115-1117]、Young等[J. Am. Chem. Soc., 1948，70，3758-3764]将甲基苯基二氯硅烷水解，然后在高温下加热重排，接收2mmHg/295℃下的馏分，制备了甲基苯基混合环硅氧烷，但产率只有30-35％。人们又加入热裂解催化剂，提高了环硅氧烷的收率。Ahn等[Synthesis and Characterization of Cis- and Trans- Trimethyl本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法，其特征在于按如下步骤：　　１）将甲基苯基二烷氧基硅烷与催化剂和去离子水加入到有控温铂探头的反应器中，在常压及６０～１３０℃下进行水解反应，接收反应生成的醇－水混合物，测定馏出液的折光率ｎ↓［Ｄ］↑［２５］，当ｎ↓［Ｄ］↑［２５］接近１．３３２５时，停止加热，降温，静置分层；其中催化剂用量为甲基苯基二烷氧基硅烷的１～１５ｗｔ％，甲基苯基二烷氧基硅烷与去离子水的质量比为１：０．２～５；　　所述的甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二丙氧基硅烷、甲基苯基二异丙氧基硅烷、甲基苯基二丁氧基硅烷中的一种或几种的混合物；　　２）将静置...

【技术特征摘要】
1. 一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法，其特征在于按如下步骤：1）将甲基苯基二烷氧基硅烷与催化剂和去离子水加入到有控温铂探头的反应器中，在常压及60～130℃下进行水解反应，接收反应生成的醇-水混合物，测定馏出液的折光率nD25，当nD25接近1.3325时，停止加热，降温，静置分层；其中催化剂用量为甲基苯基二烷氧基硅烷的1～15wt%，甲基苯基二烷氧基硅烷与去离子水的质量比为1:0.2～5；所述的甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二丙氧基硅烷、甲基苯基二异丙氧基硅烷、甲基苯基二丁氧基硅烷中的一种或几种的混合物；2）将静置分层的反应混合物分离，下层经抽滤除去固体超强酸催化剂，获得滤液；3）向所得滤液中加入滤液体积0.2～5倍的甲苯，用分水器常压除水，水除净后，蒸除甲苯，获得干燥的水解油；4）向所得干燥水解油中加入裂解催化剂LiOH或其水合物、NaOH、KOH、RbO...

【专利技术属性】
技术研发人员：来国桥，杨雄发，蒋剑雄，华西林，邵倩，沙鸥，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]