【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种己二腈的合成方法及合成装置，属于化工。
技术介绍
1、己二胺是合成高性能材料尼龙66的关键化工中间单体，此外己二胺还被用于聚酰胺合成，并作为树脂固化剂和农、矿业浮选剂广泛应用于工业生产。按照原料不同，己二胺的合成方法主要有三种：丁二烯法，丙烯腈法和己二酸法。
2、丁二烯法采用以丁二烯和氢氰酸为原料，反应合成己二腈，再通过己二腈加氢合成己二胺。该法成本低，产品质量高，但是对设备和操作管理有极高要求，催化剂制备难度高，技术长期被发达国家把持，形成技术壁垒。
3、丙烯腈法通过丙烯腈电解二聚合成己二腈，再经加氢合成己二胺。该法采用剧毒原料，控制难度大，安全风险高，已经被淘汰。
4、己二酸法以己二酸为原料，经氨化脱水制取己二腈，而后加氢合成己二胺。该法相对成熟，但是流程能耗高、设备易结交腐蚀，同时装置盈亏受原料影响波动较大。
5、除以上三种方法外，日本东丽公司于上世纪60年代曾经开发过己内酰胺法制取己二胺。该法以己内酰胺为原料，通过催化氨解脱水制取6- 氨基己腈，再通过加氢制取己二胺。该法因原料己内酰胺成本高企也未能大规模推广，并于1989年停产。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种己二腈的合成方法，该方法通过己二酸二甲酯氨化生成己二腈，通过重力倾析、分凝精馏和序列分离实现己二腈的连续生产和甲醇、吲哚、吡咯等副产物分离，工艺连续，流程具有良好的经济性，适于工业化大规模连续生产。
2、本申请的一个方面，提供了一种己二腈
3、所述反应阶段包括：分别将含有己二酸二甲酯a的原料i和含有氨气 a的原料ii通入氨化反应器中，与催化剂接触，反应，得到含有己二腈的氨化反应产物；
4、所述热回收阶段包括：利用所述氨化反应产物分别对原料i和原料ii 进行换热处理；
5、所述分离阶段：将换热后的氨化反应产物进行气液分离、多级精馏处理，依次得到甲醇、氨气b、己二腈、吲哚、吡咯、己二酸二甲酯b。
6、可选地，所述反应条件为：反应温度为100～500℃；反应压力为0～5mpa。
7、可选地，所述反应温度独立地选自100℃、300℃、330℃、350℃、500℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
8、可选地，所述反应压力独立地选自0mpa、0.02mpa、1mpa、2mpa、 3mpa、4mpa、5mpa中的任意值或上述任意两点间的范围值。
9、可选地，在所述反应阶段中，所述原料i中还包括循环的己二酸二甲酯b；
10、所述原料ii中还包括循环的氨气b。
11、可选地，所述反应阶段包括将含有己二酸二甲酯a、循环的己二酸二甲酯b的原料i与第一股所述氨化反应产物换热后，再加热至反应温度，通入所述氨化反应器中；
12、将含有氨气a、循环的氨气b的原料ii与第二股所述氨化反应产物换热后，再加热至反应温度，通入所述氨化反应器中。
13、本申请中，所述氨化反应产物分两股分别与己二酸二甲酯原料与氨气换热。
14、可选地，所述气液分离包括：对所述换热后的氨化反应产物进行冷却、闪蒸处理，分离出含氨废气和冷凝液，其中，所述含氨废气为不凝可燃气杂质。
15、可选地，所述换热后的氨化反应产物的温度为50～100℃；
16、所述冷却温度为-30～100℃；
17、所述闪蒸压力为0～10barg。
18、可选地，所述换热后的氨化反应产物的温度独立地选自50℃、70℃、 90℃、92℃、94℃、100℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
19、可选地，所述冷却处理的温度独立地选自-30℃、-10℃、10℃、30℃、 50℃、70℃、90℃、100℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
20、可选地，所述闪蒸处理的压力独立地选自0barg、1barg、3barg、5barg、 7barg、9barg、10barg中的任意值或上述任意两点间的范围值。
21、可选地，所述多级精馏处理包括：
22、将所述冷凝液通入甲醇塔进行分凝精馏，塔顶获得氨气b、塔侧获得甲醇、塔底获得馏出物i；其中，甲醇塔塔顶采用分凝器，塔顶采出气相馏出物氨气b，作为循环氨气循环利用，侧线采出甲醇副产品；
23、所述馏出物i通入脱轻塔i进行精馏全凝分离a，塔顶获得环戊酮水溶液、塔底获得含水物料；
24、所述含水物料通入脱水塔进行精馏全凝分离b，塔顶得到废水、塔底获得馏出物ii，实现废水脱除；
25、所述馏出物ii通入产品塔进行精馏全凝分离c，塔顶得到含有己二酸二甲酯的混合物i、塔底获得己二腈，实现产品轻杂质脱除，获取合格产品；
26、所述含有己二酸二甲酯的混合物i通入脱重塔进行精馏全凝分离d，塔顶得到脱重油，塔底得到吲哚，实现脱除重质油；
27、所述脱重油通入脱轻塔ii进行精馏全凝分离e，塔顶得到吡咯，塔底得到含有己二酸二甲酯的混合物ii，实现脱除轻质油；
28、所述己二酸二甲酯的混合物ii通入精制塔进行精馏全凝分离f，塔底得到己二酸二甲酯b，己二酸二甲酯b为未反应原料，经加压后可循环利用。
29、可选地，所述氨气b、所述己二酸二甲酯b均循环使用。
30、可选地，所述环戊酮水溶液经倾析器进行相分离，得到油相和水相。
31、可选地，所述甲醇塔塔顶温度为-40～60℃，塔顶压力为1～400kpaa。
32、可选地，所述脱轻塔i塔顶温度为20～120℃，塔顶压力为1～400kpaa。
33、可选地，所述脱水塔塔顶温度为10～80℃，塔顶压力为1～400kpaa。
34、可选地，所述产品塔塔顶温度为30～160℃，塔顶压力为0.5～200kpaa。
35、可选地，所述脱重塔塔顶温度为100～180℃，塔顶压力为1～200kpaa。
36、可选地，所述脱轻塔ii塔顶温度为50～180℃，塔塔顶压力为 1～200kpaa。
37、可选地，所述精制塔塔顶温度为50～180℃，精制塔塔顶压力为 1～200kpaa。
38、可选地，所述甲醇塔的塔顶温度独立地选自-40℃、-22℃、0℃、20℃、 40℃、60℃中的任意值或上述任意两点间的范围值；所述甲醇塔的塔顶压力独立地选自1kpaa、50kpaa、100kpaa、115kpaa、150kpaa、200kpaa、 250kpaa、300kpaa、350kpaa、400kpaa中的任意值或上述任意两点间的范围值。
39、可选地，所述脱轻塔i的塔顶温度独立地选自20℃、40℃、60℃、80℃、 97℃、120℃中的任意值或上述任意两点间的范围值；所述脱轻塔i的塔顶压力独立地选自1kpaa、50kpaa、110kpaa、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种己二腈的合成方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，
7.一种己二腈的合成装置，其特征在于，所述合成装置包括反应单元、热回收单元和分离单元，其中，所述热回收单元分别与所述反应单元、分离单元管路连通；
8.根据权利要求7所述的合成装置，其特征在于，
9.根据权利要求7所述的合成装置，其特征在于，
10.根据权利要求9所述的合成装置，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种己二腈的合成方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，<...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁辉，黄声骏，张大治，邹明明，焦雨桐，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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