一种纯化奥曲肽的方法技术

本发明专利技术是一种纯化奥曲肽的方法，属药物分析和肽纯化分离领域。该方法称取奥曲肽粗品溶于流动相溶液，充分溶解，过滤待用；以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以高氯酸为流动相A，以乙腈为流动相B，进行第一次HPLC纯化，去除奥曲肽中的氧化杂质；以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以磷酸盐溶液为流动相A；以乙腈为流动相B，进行第二次HPLC纯化，去除与奥曲肽理化性能相近的杂质；以八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以醋酸为流动相A，以乙腈为流动相B，进行转盐，除去溶剂，得到奥曲肽。本发明专利技术经过两次HPLC纯化可以除去样品中跟奥曲肽理化性能相近的杂质，可收到纯度为99%以上的样品；收率约为67.4%，提高了奥曲肽成品纯度和收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析和肽纯化分离领域，特别是一种纯化奥曲肽的方法。

技术介绍

1、奥曲肽（octreotide）是人工合成的天然生长抑素的八肽衍生物，分子序列为d-phe-cys-phe-d-trp-lys-thr-cys-thr-ol，其药理作用与生长抑素相似，但作用持续时间更长。

2、该药物最早于1988年在美国上市，用于治疗胃肠道分泌类肿瘤和垂体肿瘤。本品具有多种生理活性，如抑制生长激素、促甲状腺素；对胃酸、胰酶、胰高血糖素和胰岛素的分泌有抑制作用；能降低胃的运动和胆囊排空，抑制缩胆囊素-胰酶泌素的分泌，减少胰腺分泌，对胰腺实质细胞膜有直接保护作用；减少内脏血流量，降低门脉压力，减少肠道过度分泌，增加肠道对水和钠的吸收。其结构式如下：

3、。

4、所以，研究高纯度和收率的奥曲肽纯化方法具有重要的意义。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种新的纯化奥曲肽的方法，该方法经过两次hplc纯化，提高了奥曲肽的纯度和收率。p>

2、本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，其步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，步骤（1）预处理步骤包括：

3.根据权利要求1所述的一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，步骤（2）一次纯化中：以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以0.1%高氯酸为流动相A，以乙腈为流动相B，检测波长为220nm，进行第一次HPLC线性梯度洗脱，梯度：0～40min，流动相B:22％～25％；收取含有奥曲肽样品的馏分；固定相的粒度为10μm；0.1%高氯酸的制备方法为：取1000ml水，加1ml高氯酸，混合均匀，得到0.1%高氯酸。>

4.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，其步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，步骤（1）预处理步骤包括：

3.根据权利要求1所述的一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，步骤（2）一次纯化中：以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以0.1%高氯酸为流动相a，以乙腈为流动相b，检测波长为220nm，进行第一次hplc线性梯度洗脱，梯度：0～40min，流动相b:22％～25％；收取含有奥曲肽样品的馏分；固定相的粒度为10μm；0.1%高氯酸的制备方法为：取1000ml水，加1ml高氯酸，混合均匀，得到0.1%高氯酸。

4.根据权利要求1所述的一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，步骤（3）中，用旋转蒸发器水浴温度在25~30℃，真空度在-0.09mpa以下除去部分乙腈，得到奥曲肽第一步样品溶液，样品溶液为酸性；用稀氨水将其调至ph 7.5~8。

5.根据权利要求1所述的一种纯化奥曲肽的方法，其特征在于，步骤（4）二次纯化时：以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以磷酸盐溶液为流动相a，以乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨天赐，
申请(专利权)人：江苏诺泰澳赛诺生物制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：