【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氧化铝粉末制备，具体涉及一种用于碳化硅抛光的氧化铝粉末及其制备方法。
技术介绍
1、碳化硅是一种重要的半导体材料，具有优良的导电性能、热导率和热膨胀系数，被广泛应用于电子、光电、通讯、能源、交通、军事等众多领域。但如果碳化硅晶体无法获得优良的表面质量，那么碳化硅的优异性能就得不到充分的发挥。当碳化硅用作高温、高效、高频的大功率电力电子元器件的时候，要求碳化硅表面具有极高的面型精度和极低的表面粗糙度，这样有利于增大接触面积，提高散热效率。碳化硅用作衬底材料，进行外延生长制备半导体器件和led照明器件时，无缺陷、超光滑、无表面及亚表面损伤是最基本的要求。若要使碳化硅的优异自身性能得到充分体现，需要对碳化硅进行精密加工，以达到碳化硅晶体的使用要求。
2、专利cn 111073520 b公开了碳化硅圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液，该抛光粉制备方法包括以下步骤：s1，配制微米α-氧化铝分散液和含偏铝酸钠的氢氧化钾水溶液；s2，将两种溶液混合，得到氢氧化锂包覆微米α-氧化铝的浆料，陈化；s3，向陈化浆料中添加纳米α-氧化铝粉体；s4，高温煅烧，得到抛光粉。该专利技术可以提高碳化硅晶圆片抛光效率和表面良率，但抛光粉的耐磨性、分散性仍有提高的空间，提高抛光粉的耐磨和分散性能后，碳化硅表面良率也得到增加。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种用于碳化硅抛光的氧化铝粉末及其制备方法，用于解决现有技术中碳化硅抛光过程中，抛光粉耐磨效果差、容易团聚以及由于抛光粉性
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、本专利技术提供一种用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，由以下重量份的成分制备而成：5-11份聚脲聚合物、4-7份聚羧酸盐分散剂、33-40份氧化铝气凝胶。
4、优选地，所述聚脲聚合物的制备方法，包括以下步骤：
5、q1：将端氨基聚醚d2000加入至n,n-二甲基乙酰胺中，搅拌溶解，随后将其滴入装有异佛尔酮二异氰酸酯的三口烧瓶中，搅拌，预聚；
6、q2：将二甲硫基甲苯二胺加入至n,n-二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入三口烧瓶中，继续搅拌，得到聚脲聚合物。
7、以上过程中，使用异佛尔酮二异氰酸酯作为异氰酸酯组分，以n,n-二甲基乙酰胺为溶剂，与端氨基聚醚d2000和扩链剂二甲硫基甲苯二胺经过两步法进行溶液聚合，合成聚脲聚合物，聚脲聚合物的合成过程如下所示：
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9、聚脲聚合物的结构是由硬段和软段交替连接而成，硬段由异氰酸酯基团组成，具有较高的玻璃化温度和较高的强度，软段由聚醚的链段组成，具有较高的弹性，硬段和软段的结构组合赋予了聚脲聚合物优异的机械性能；聚脲聚合物还具有良好的耐热性和耐寒性，由于聚脲聚合物中的脲键和醚键具有较高的热稳定性和耐寒性，能够在高温或低温环境下仍保持其机械性能和化学稳定性。
10、优选地，所述q1中端氨基聚醚d2000的纯度为99％，异佛尔酮二异氰酸酯的纯度为99％，端氨基聚醚d2000与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：(0.9-1.3)，预聚时间为30-40min；q2中二甲硫基甲苯二胺的纯度为98％，搅拌时间为5-8min。
11、优选地，所述聚羧酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：
12、s1：将去离子水和烯丙基聚氧乙烯醚加入至四颈烧瓶中，置于油浴锅中加热，搅拌，继续升温，向烧瓶中滴加巯基乙酸、过硫酸铵，控制滴加时间；
13、s2：随后，向四颈烧瓶中滴加甲基丙烯酸，待其滴完一半时，向四颈烧瓶中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，控制滴加时间，同时保证丙烯酸最先滴完；
14、s3：全部滴加完毕后，升温，保温反应，待反应结束后，冷却至室温并用氢氧化钠溶液调节ph，获得产物，将产物至于透析袋中，放入烧杯中，进行透析纯化，冷冻干燥后得到聚羧酸盐分散剂。
15、以上过程中，采用自由基溶液聚合的方法，以烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为反应单体，合成聚羧酸盐分散剂，其合成过程如下所示：
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17、聚羧酸盐分散剂中的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷具有亲硅性质，可以与氧化铝粉末表面的羟基反应形成化学键，将聚羧酸盐分散剂牢固地吸附在氧化铝粉末表面，这种表面改性可以增加氧化铝粉末的亲水性，减少粉末之间的吸引力，防止粉末团聚；聚羧酸盐分散剂可以在溶液中形成稳定的胶体颗粒，这些胶体颗粒可以包裹住氧化铝粉末，形成一层保护膜，防止粉末之间的接触和团聚，聚羧酸盐分散剂分子结构中含有疏水基团和亲水基团，可以与溶液中的水分子形成氢键，增加溶液的粘度，进一步防止粉尘团聚；聚羧酸盐分散剂中的羧酸基团可以解离为负离子，形成负电荷，这些负电荷可以与氧化铝粉末表面的阳离子相互作用，产生静电斥力，降低粉末之间的吸引力，达到分散的效果。
18、优选地，所述s1中烯丙基聚氧乙烯醚的纯度为98％，油浴锅温度为30-35℃，升温温度为50-60℃，滴加速度通过恒流泵控制；s2中滴加甲基丙烯酸是在巯基乙酸滴加10min后，滴加时间为1-2h；s3中升温温度为70-75℃，保温反应时间为2-3h，ph范围为6-7，透析袋的截留分子量为1000da，纯化时间为3-4d，每隔3-4h更换一次烧杯中的去离子水。
19、优选地，所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
20、步骤(1)将仲丁醇铝、乙酰乙酸乙酯、乙醇和乙酸加入至烧杯中，快速混合均匀，水浴搅拌，随后，冷却至室温，得到部分水解的铝溶胶a1，随后，依次加入乙醇、水和乙酸至铝溶胶a1中，快速搅拌均匀，得到充分水解的铝溶胶，将聚羧酸盐分散剂加入至铝溶胶中，搅拌使其分散均匀，静置，将其置于乙醇中老化，得到湿凝胶；
21、步骤(2)将湿凝胶置于超临界釜中，冲扫氮气，提高釜内压力，设置加热电压，升温，保温，待保温结束后，卸压，卸压后冲扫氮气，冷却，得到氧化铝气凝胶；
22、步骤(3)将聚脲聚合物置于喷枪中，保持空气压缩机的压强，在通风橱中将聚脲聚合物喷涂到氧化铝气凝胶上，先于通风橱中自然干燥，随后在烘箱中干燥，研磨，得到氧化铝粉末。
23、以上过程中，将聚羧酸盐分散剂加入到铝溶液中，可以使其很好地包裹和分散氧化铝粉末，防止其团聚，提高氧化铝粉末在抛光过程中的分散性；聚脲聚合物由于具有良好的粘附性，可以牢固地粘附在氧化铝粉末表面，提高粉末的稳定性和耐磨性；通过使用氧化铝粉末对碳化硅进行抛光，可以实现高效的表面抛光和提高光洁度，氧化铝粉末具有较小的粒径和较高的硬度，可以有效去除碳化硅表面的瑕疵和凸起部分，使其更加平滑和光亮，从而提高碳化硅表面良率。
24、优选地，所述步骤(1)中，仲丁醇铝、乙醇和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：(9.8-10.2)：(0.05-0.2)，水浴温度为60-70℃，搅拌时间为1-2h，乙醇、水和乙酸的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，由以下重量份的成分制备而成：5-11份聚脲聚合物、4-7份聚羧酸盐分散剂、33-40份氧化铝气凝胶。
2.根据权利要求1所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述聚脲聚合物的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述Q1中端氨基聚醚D2000的纯度为99％，异佛尔酮二异氰酸酯的纯度为99％，端氨基聚醚D2000与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：(0.9-1.3)，预聚时间为30-40min；Q2中二甲硫基甲苯二胺的纯度为98％，搅拌时间为5-8min。
4.根据权利要求1所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述聚羧酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述S1中烯丙基聚氧乙烯醚的纯度为98％，油浴锅温度为30-35℃，升温温度为50-60℃，滴加速度通过恒流泵控制；S2中滴加甲基丙烯酸是在巯基乙酸滴加10min后，滴加时间为1-2h；S3中升温温度为70
6.一种如权利要求1-5任一项要求所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，仲丁醇铝、乙醇和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：(9.8-10.2)：(0.05-0.2)，水浴温度为60-70℃，搅拌时间为1-2h，乙醇、水和乙酸的摩尔比为(10-30)：(2.2-2.6)：(0.08-0.12)，老化过程中，每隔6-8h更换一次乙醇，更换4-5次。
8.根据权利要求6所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，冲扫氮气时间为10-13min，压力为1.0-1.4MPa，加热电压为140-160V，升温速率为1-1.5℃/min，升温温度为260-265℃，保温时间为40-50min，卸压速率为0.2-0.3MPa/min，冲扫氮气的时间为30-40min。
9.根据权利要求6所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，压缩机的压强为0.6-0.7MPa，自然干燥时间为22-24h，烘箱干燥时间为24-30h，研磨后的粒径为200-300nm。
...【技术特征摘要】
1.一种用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，由以下重量份的成分制备而成：5-11份聚脲聚合物、4-7份聚羧酸盐分散剂、33-40份氧化铝气凝胶。
2.根据权利要求1所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述聚脲聚合物的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述q1中端氨基聚醚d2000的纯度为99％，异佛尔酮二异氰酸酯的纯度为99％，端氨基聚醚d2000与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：(0.9-1.3)，预聚时间为30-40min；q2中二甲硫基甲苯二胺的纯度为98％，搅拌时间为5-8min。
4.根据权利要求1所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述聚羧酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的用于碳化硅抛光的氧化铝粉末，其特征在于，所述s1中烯丙基聚氧乙烯醚的纯度为98％，油浴锅温度为30-35℃，升温温度为50-60℃，滴加速度通过恒流泵控制；s2中滴加甲基丙烯酸是在巯基乙酸滴加10min后，滴加时间为1-2h；s3中升温温度为70-75℃，保温反应时间为2-3h，ph范围为6-7，透析袋的截留分子量为1000da，纯化时间为3-4d，每隔3-...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋军，颜刚，刘宇杰，
申请(专利权)人：美科瑞江苏先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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