有机锡自动测试仪制造技术

本发明专利技术公开了一种有机锡测试仪，由气相色谱仪、用于控制萃取针的机械手、氢化物发生系统和系统控制单元组成；所述机械手固定在所述气相色谱仪的工作台面上；所述氢化物发生系统包括氢化物发生瓶、第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵，所述氢化物发生瓶的连接口分别通过装有第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的管路与缓冲溶液瓶、氢化试剂瓶、待测样品瓶、纯水瓶和排液瓶连通；所述系统控制单元的相应输出端分别接所述气相色谱仪、机械手、第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的控制端。本发明专利技术实现了海水中有机锡测定的完全自动化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种自动测试仪，尤其是一种自动氢化物发生器-顶空固相微萃取-气相色谱联用仪，用于在线监测有机锡的含量。
技术介绍
有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，包括4种类型：四烃基锡化合物(R4Sn)、三烃基锡化合物(R3SnX)、二烃基锡化合物(R2SnX2)和一烃基锡化合物(RSnX3)，上述通式中R为烷基或芳基等，X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等。有机锡是一种对人体和生物都有巨大毒性的物质，在海洋领域，有机锡主要用于海洋船体的防污涂料中，是人为因素引入海洋环境的最毒的化学品之一，其中主要是氯化三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPT)。为了控制有机锡的危害，需要实时监测海水中有机锡的含量，由于海水基体非常复杂，有机锡的含量甚微，采用常规手段无法测定有机锡的含量，现常利用有机锡与氢反应生成具有挥发性氢化物的特性，将有机锡转化为氢化物，再采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术，萃取挥发性的有机锡氢化物，达到分离和富集目的，然后定量测定挥发性有机锡氢化物的含量。目前常用的测定海水有机锡的方法是采用氢化物发生器和顶空固相微萃取手动完成前处理的工序，然后手动进样至气相色谱进行检测。整个前处理和检测的过程自动化程度不高，数据的重现性差；所取的样品必须要送到实验室进行测定，需要的实验数据往往要几天后才能得到，无法真实地反映海水中有机锡的实时含量；而且现有的氢化物发生器，如申请号为200820109646.3的中国专利公开的《氢化物发生器》和申请号为200720103197.7的中国专利公开的《用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量贡测量装置》，适用于与原子吸收分光光度计或者原子荧光光谱仪连接，不适合与固相微萃取和气相色谱仪联用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种自动进行前处理和检测的有机锡检测仪。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：由气相色谱仪、用于控制萃取针的机械手、氢化物发生系统和系统控制单元组成；所述机械手固定在所述气相色谱仪的工作台面上；所述氢化物发生系统包括氢化物发生瓶、第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵，所述氢化物发生瓶的连接口分别通过装有第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的管路与缓冲溶液瓶、氢化试剂瓶、待测样品瓶、纯水瓶和排液瓶连通；所述系统控制单元的相应输出端分别接所述气相色谱仪、机械手、第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的控制端。所述氢化物发生系统还包括设置在氢化物发生瓶下部的电磁搅拌仪；所述系统控-->制单元的相应输出端接电磁搅拌仪的控制端。所述氢化物发生瓶的瓶口设有橡胶塞，所述橡胶塞上设有用于扎萃取针的通孔。所述机械手包括由直线导轨和无杆汽缸组成的气动滑台、滚动导轨智能组合单元、拖动气缸、步进电机和PLC控制单元；所述系统控制单元的相应输出端接PLC控制单元的控制端，所述PLC控制单元的相应输出端接所述无杆汽缸、拖动气缸和步进电机的控制端；所述气动滑台通过步进电机与滚动导轨智能组合单元形成垂直方向的滑动副；所述拖动气缸通过无杆汽缸与直线导轨形成水平方向的滑动副，并采用金属型死挡铁定位；所述拖动气缸通过拉杆与紧固萃取针的夹紧机构连接。本专利技术在气相色谱的工作台面上增设了控制萃取针的机械手，所述机械手在PLC控制单元的控制下，自动寻找原点定位、移动萃取针至氢化物发生瓶顶空、插入萃取头、伸出萃取纤维完成萃取富集、缩回萃取纤维、移动萃取针至气相色谱仪顶空、从进样口插入萃取针、伸出萃取纤维、等待分离检测完成、缩回萃取纤维、拔出萃取头、最后移动萃取针至原点，同时完成了萃取和进样分析工作；所述氢化物发生系统在系统控制单元的控制下，自动完成氢化物发生瓶的润洗、加待测样品、加缓冲溶液和氢化试剂溶液、排液和清洗等动作。即整个测试的过程均由预先设置好的系统控制单元控制自动完成。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术实现了海水中有机锡测定的完全自动化进行，无需人为干预，将其安装在海洋监测船上，对海水有机锡可以实现原位、实时、在线的分析测定，测定数据完全反映海水有机锡的实时结果；节省人工，并且测试结果重现性高；能够满足各种海监部门进行航海监测的需要。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术的结构示意图；图2是本专利技术氢化物发生系统的结构示意图；图3是本专利技术机械手的结构示意图；图4是本专利技术工作流程图。具体实施方式参看图1～图3，本专利技术由气相色谱仪15、用于控制萃取针14的机械手16、氢化物发生系统17和系统控制单元1组成；所述机械手16固定在所述气相色谱仪15的工作台面上；所述氢化物发生系统17包括氢化物发生瓶6、第一微量计量泵3、第二微量计量泵2、第一蠕动泵12、第二蠕动泵13和第三蠕动泵9，所述氢化物发生瓶6的连接口分别通过装有第一微量计量泵3、第二微量计量泵2、第一蠕动泵12、第二蠕动泵13和第三蠕动泵9的管路与缓冲溶液瓶4、氢化试剂瓶5、待测样品瓶11、纯水瓶10和排液瓶8连通；所述系统控制单元1的相应输出端分别接所述气相色谱仪15、机械手16、第一微量计量泵3、第二微量计量泵2、第一蠕动泵12、第二蠕动泵13和第三蠕动泵9的控制端。所述氢化物发生系统17还包括设置在氢化物发生瓶6下部的电磁搅拌仪7；所述系统控制单元1的相应输出端接电磁搅拌仪7的控制端。所述氢化物发生瓶6的瓶口设有橡胶塞，所述橡胶塞上设有用于扎萃取针14的通-->孔。所述机械手16包括由直线导轨22和无杆汽缸组成的气动滑台21、滚动导轨智能组合单元19、拖动气缸20、步进电机18和PLC控制单元；所述系统控制单元1的相应输出端接PLC控制单元的控制端，所述PLC控制单元的相应输出端接所述无杆气缸、拖动气缸20和步进电机18的控制端；所述气动滑台21通过步进电机18与滚动导轨智能组合单元19形成垂直方向的滑动副；所述拖动气缸20通过无杆气缸与直线导轨22形成水平方向的滑动副，并采用金属型死挡铁25定位；所述拖动气缸20通过拉杆23与紧固萃取针14的夹紧机构24连接。所述气相色谱仪15、机械手16和氢化物发生系统17均在系统控制单元1的控制下自动进行工作，下面以海水有机锡的测定为例简述系统控制单元1的控制流程，参看图4。步骤501，系统控制单元1给气相色谱仪15和机械手16的PLC控制单元发送指令，预启动气相色谱仪15至工作状态，机械手16寻找原点定位。步骤502，取待测海水润洗氢化物发生瓶系统控制单元1控制氢化物发生系统17开始工作，即通过控制第一蠕动泵12向氢化物发生瓶6内注入1000mL的海水，设置第一蠕动泵12的流速为5.5微升每毫秒，进样时间为182秒；然后系统控制单元1控制第三蠕动泵9从氢化物发生瓶6内排液，设置第三蠕动泵9的流速为5.5微升每毫秒，排液190秒后完成润洗操作。步骤503，加入1000mL待测海水，启动电磁搅拌系统控制单元1控制第一蠕动泵12以5.5微升每毫秒的流速向氢化物发生瓶6内进海水，进样时间为182秒，然后启动电磁搅拌仪7。步骤504，加入缓冲溶液和氢化试剂溶液系统控制单元1控制第一微量计量泵3以1.1微升每毫秒的流速加入pH为6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机锡测试仪，其特征在于由气相色谱仪（１５）、用于控制萃取针（１４）的机械手（１６）、氢化物发生系统（１７）和系统控制单元（１）组成；所述机械手（１６）固定在所述气相色谱仪（１５）的工作台面上；所述氢化物发生系统（１７）包括氢化物发生瓶（６）、第一微量计量泵（３）、第二微量计量泵（２）、第一蠕动泵（１２）、第二蠕动泵（１３）和第三蠕动泵（９），所述氢化物发生瓶（６）的连接口分别通过装有第一微量计量泵（３）、第二微量计量泵（２）、第一蠕动泵（１２）、第二蠕动泵（１３）和第三蠕动泵（９）的管路与缓冲溶液瓶（４）、氢化试剂瓶（５）、待测样品瓶（１１）、纯水瓶（１０）和排液瓶（８）连通；所述系统控制单元（１）的相应输出端分别接所述气相色谱仪（１５）、机械手（１６）、第一微量计量泵（３）、第二微量计量泵（２）、第一蠕动泵（１２）、第二蠕动泵（１３）和第三蠕动泵（９）的控制端。

【技术特征摘要】
1.一种有机锡测试仪，其特征在于由气相色谱仪(15)、用于控制萃取针(14)的机械手(16)、氢化物发生系统(17)和系统控制单元(1)组成；所述机械手(16)固定在所述气相色谱仪(15)的工作台面上；所述氢化物发生系统(17)包括氢化物发生瓶(6)、第一微量计量泵(3)、第二微量计量泵(2)、第一蠕动泵(12)、第二蠕动泵(13)和第三蠕动泵(9)，所述氢化物发生瓶(6)的连接口分别通过装有第一微量计量泵(3)、第二微量计量泵(2)、第一蠕动泵(12)、第二蠕动泵(13)和第三蠕动泵(9)的管路与缓冲溶液瓶(4)、氢化试剂瓶(5)、待测样品瓶(11)、纯水瓶(10)和排液瓶(8)连通；所述系统控制单元(1)的相应输出端分别接所述气相色谱仪(15)、机械手(16)、第一微量计量泵(3)、第二微量计量泵(2)、第一蠕动泵(12)、第二蠕动泵(13)和第三蠕动泵(9)的控制端。2.根据权利要求1所述的有机锡测试仪，其特征在于所述氢化物发生系统(17)还包括设置...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘魁，周长杰，仇计清，李景印，王荣耕，王云清，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]