【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂制备，具体涉及一种用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、邻苯二甲酸二甲酯分子式为c10h10o4，为无色透明微黄色油状液体，稍有芳香味，能与乙醇、乙醚等一般有机溶剂混溶，不溶于水和石油醚。
2、邻苯二甲酸二甲酯（dmp）是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂，能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性。常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。少量用于硝基纤维素的制作中，亦可用作丁腈胶的增塑剂。dmp还可用作驱蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及滴滴涕的溶剂。由于dmp与塑料主体结构间不是通过化学键结合在一起，在制备和使用这些产品时，会不断释放到周围环境中，对空气、水和土壤造成污染，并通过生态系统的食物链进行富集和积累，进一步进入生物体。dmp是水环境中最常见的邻苯二甲酸酯（paes）之一，是美国国家环境保护署规定的六种优先控制有毒污染物之一，也被中国纳入优先控制污染物黑名单。
3、邻苯二甲醛分子式为c8h6o2，对光和空气敏感，能随水蒸气挥发。溶于水、乙醇、乙醚和有机溶剂，微溶于石油醚，有刺激性。主要用于化学分析胺类生物碱试剂，荧光法测定伯胺和肽键分解物；用于合成医药中间体及荧光试剂，如柱前hplc分离氨基酸衍生物，流式细胞测量蛋白质的硫醇基团。
4、传统的医疗器械消毒剂戊二醛消毒剂是一种广谱、高效消毒剂，可有效杀灭细菌繁殖体、某些细菌芽孢、真菌和病毒（包括甲
5、中国专利cn114524718a公开了一种由邻苯二甲酸二酯制备高纯邻苯二甲醛的方法，该专利方法先将邻苯二甲酸二酯氢化得到邻苯二甲醇，再将邻苯二甲醇氧化生成目标产物邻苯二甲醛，过程费时费力，增加了生产的成本，并且氧化生成邻苯二甲醛时，容易因过氧化而生成副产物，从而影响产物的产率，并且在萃取和重结晶过程中，邻苯二甲醇及加入的溶剂、助剂均对目标产物的纯度有所影响。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于开发一种用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂及其制备方法。
2、本专利技术一方面提供了一种用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的ni-fe/al2o3-zro2催化剂；其中，各金属元素的摩尔比为n(ni):n(fe):n(al):n(zr)=0.1:0.05:2:1。
3、本专利技术另一方面提供了一种用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的ni-fe/al2o3-zro2催化剂的制备方法，步骤如下：
4、（1）称取一定量的硝酸铝及二氧化锆于研钵中，充分研磨15min，转移至烘箱中干燥，置于马弗炉中，在一定条件下煅烧，制备得al2o3-zro2载体。
5、其中，n(ni):n(fe):n(al):n(zr)=0.1:0.05:2:1，干燥温度为30-120℃，干燥时间为8-48h，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为2-12h。
6、（2）称取一定量的硝酸铁、硝酸镍及上述步骤（1）制备的al2o3-zro2载体置于烧杯中，室温下混合并搅拌均匀，放入球磨机自带的聚四氟乙烯罐中进行机械球磨，待球磨结束后从球磨机中取出并与玛瑙球分离，置于烘箱干燥，转移至马弗炉中，一定条件下煅烧，制备得ni-fe/al2o3-zro2催化剂前驱体。
7、其中，玛瑙球的直径为10mm，球料比为3，球磨时间为60min，干燥温度为30-120℃，干燥时间为10-48h，煅烧温度为300-800℃，煅烧时间为2-12h。
8、（3）将上述ni-fe/al2o3-zro2催化剂前驱体置于管式炉中，在氢气氛围中一定温度还原反应一定时间，制备得ni-fe/al2o3-zro2催化剂。
9、其中，氢气流速为80ml/min，还原反应温度为300-800℃，还原时间为2-12h。
10、本专利技术又一方面提供了所述双金属催化剂ni-fe/al2o3-zro2催化剂的应用。所述应用为：将催化剂装入固定床反应器，并加入邻苯二甲酸二甲酯，通入氢气进行反应，气体流量为80ml/min，反应温度为300-380℃，压力为0.1-2mpa，反应结束后通过气相色谱进行分析。
11、其中，ni-fe/al2o3-zro2催化剂的用量为0.3g；邻苯二甲酸二甲酯的体积流量为0.1ml/min。
12、本专利技术的优势在于：
13、（1）ni作为活性中心可以催化邻苯二甲酸二甲酯加氢，降低邻苯二甲酸二甲酯加氢的反应温度，提高催化剂的反应活性及对邻苯二甲醛的选择性；加入助剂fe，使ni更好的分散在载体表面，且fe能更好的把邻苯二甲酸二甲酯吸附在载体表面，提高催化剂的利用率，从而提高反应物的转化率和选择性。
14、（2）al2o3具有良好的机械强度、热稳定性较好、适宜的孔结构和较大的表面积，是工业上金属ni催化剂常用的载体；zro2是唯一同时拥有酸性，碱性及氧化性和还原性的金属氧化物，而且它还是p-型半导体，易于产生氧空穴，作为催化剂载体，可和活性组分产生相互作用，具有更多的优良性能。
15、（3）本专利技术的ni-fe/al2o3-zro2催化剂在高温加氢过程中不会因积碳及金属烧结使催化剂失活，延长催化剂的使用寿命，促进邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛反应。
16、（4）本专利技术采用固相机械研磨的方法，所制催化剂分散亦较为均匀，制备过程中不需要用到强酸强碱或尿素氨水等具有腐蚀性、可能释放有毒气体的助剂，更为简便、损失少，符合安全、高效、环保的生产要求。
17、（5）本专利技术催化剂制备方法简单，催化剂成本低且稳定性高、寿命长，所需设备简单，大大节省了邻苯二甲酸二甲酯加氢反应过程中的动力消耗和设备耗材，降低工业生产成本且环保，对于环境改善具有重要意义。在邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛反应中展现出了优良的催化活性及选择性，具有很大的竞争优势。
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1.一种用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂，其特征在于，所述用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂为Ni-Fe/Al2O3-ZrO2催化剂；所述Ni-Fe/Al2O3-ZrO2催化剂中，n(Ni):n(Fe):n(Al):n(Zr)=0.1:0.05:2:1。
2.一种如权利要求1所述的用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
3.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的干燥的干燥温度为30-120℃，干燥时间为8-48h；煅烧处理的煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为2-12h。
4.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）机械研磨为：放入球磨机自带的聚四氟乙烯罐中进行机械球磨，玛瑙球的直径为10mm，球料比为3，球磨时间为60min。
5.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法
6.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氢气流速为80mL/min，还原反应温度为300-800℃，还原反应时间为2-12h。
7.一种如权利要求1所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的应用，其特征在于：将Ni-Fe/Al2O3-ZrO2催化剂装入固定床反应器，并加入邻苯二甲酸二甲酯，通入氢气进行反应，气体流量为80mL/min，反应温度为300-380℃，压力为0.1-2MPa。
8.根据权利要求7所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的应用，其特征在于：Ni-Fe/Al2O3-ZrO2催化剂的用量为0.3g；邻苯二甲酸二甲酯的体积流量为0.1mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂，其特征在于，所述用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂为ni-fe/al2o3-zro2催化剂；所述ni-fe/al2o3-zro2催化剂中，n(ni):n(fe):n(al):n(zr)=0.1:0.05:2:1。
2.一种如权利要求1所述的用于邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
3.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的干燥的干燥温度为30-120℃，干燥时间为8-48h；煅烧处理的煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为2-12h。
4.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二甲酯加氢制备邻苯二甲醛的双金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）机械研磨为：放入球磨机自带的聚四氟乙烯罐中进行机械球磨，玛瑙球的直径为10mm，球料比为3，球磨时间为60min。
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【专利技术属性】
技术研发人员：鲁墨弘，黄颖思，刘康，文成龙，李明时，张卫红，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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