【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及特种高分子材料领域，具体涉及一种热固性聚芳醚酮、复合材料及热固性聚芳醚酮的制备方法和应用。
技术介绍
1、聚芳醚酮是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，在航空航天、军工等特殊领域的关键部件具有重要的应用，然而聚芳醚酮在耐高温性方面具有固有的局限。通过交联的方式使聚芳醚酮分子链形成空间网状结构，能够提高聚芳醚酮的耐高温性能、机械性能、尺寸稳定性以及耐烧蚀性，使其能够满足更加苛刻的使役环境。
2、现有的技术中，使用二胺单体做为交联剂，与聚芳醚酮中的羰基反应形成亚胺键，从而交联，得到的交联聚芳醚酮具有较高的热稳定性，例如专利申请cn112566960a中报道的那样。然而，二胺单体在聚芳醚酮基体中难以分散均匀，导致固化后形成的交联网络存在缺陷，进而无法获得稳定的产品。
技术实现思路
1、针对上述不足，本专利技术提供一种热固性聚芳醚酮、复合材料及热固性聚芳醚酮的制备方法和应用。该热固性聚芳醚酮的交联网络稳定，有效获得稳定的产品。
2、本专利技术第一方面保护一种热固性聚芳醚酮，该热固性聚芳醚酮具有如式i的分子结构：
3、
4、其中m、n是重复单元摩尔百分比，m+n＝1，0.6≤n≤1，0≤m≤0.4。
5、ar选自式1-8中的一种：
6、
7、本专利技术第二方面保护热固性聚芳醚酮的制备方法，包括如下步骤：
8、将9,9-双(4-氨基苯基)-2,7-二羟基-芴、第二双酚单体、4，4-二
9、所述第二双酚单体选自下列式1’-8’中的一种：
10、
11、将所述粗产品液进行后处理得到热固性聚芳醚酮。
12、进一步地，所述催化剂的物质的量为所述4，4-二卤二苯酮的1.15-1.5倍。
13、所述9,9-双(4-氨基苯基)-2,7-二羟基-芴和第二双酚单体的摩尔比为3:2-1:0；
14、所述的9,9-双(4-氨基苯基)-2,7-二羟基-芴和第二双酚单体的总摩尔数等于4，4-二卤二苯酮的摩尔数。
15、进一步地，所述第一次加热的温度为130-180℃，回流时间为1-3h。
16、所述第二次加热的温度为180-230℃，反应时间为2-5h。
17、进一步地，所述4，4-二卤二苯酮为4，4-二氟二苯酮和4，4-二氯二苯酮中的一种或两种。
18、所述溶剂为环丁砜(tms)、二甲基亚砜(dmso)和n-甲基吡咯烷酮(nmp)中的一种或两种以上。
19、所述带水剂为甲苯或二甲苯，所述带水剂的质量为所述溶剂的质量的5％-70％。
20、所述催化剂为碳酸钾、碳酸钠和碳酸钙中的一种或两种以上。
21、进一步地，所述后处理的步骤为：
22、向所述粗产品液加入n,n-二甲基乙酰胺稀释，然后在乙醇-水的混合溶液中沉淀，粉碎，用去离子水煮沸进行煮洗5-6次，每次煮洗的时间40min-90min，干燥得到热固性聚芳醚酮。
23、进一步地，所述n,n-二甲基乙酰胺的质量为所得热固性聚芳醚酮的理论质量产量的0.5-8倍。
24、所述乙醇-水的混合溶液中乙醇和水的体积比为4-9：1-6。
25、本专利技术第三方面保护热固性聚芳醚酮在热固性产品中的应用。
26、本专利技术第四方面保护一种复合材料，该复合材料包括热固性聚芳醚酮、填料和硅烷偶联剂。
27、其中，所述热固性聚芳醚酮的质量百分数为57-99.8％，所述填料的质量百分数为0-40％，所述硅烷偶联剂的质量百分数为0.2-3％。
28、所述复合材料是由所述热固性聚芳醚酮、所述填料和所述硅烷偶联剂混合后先在温度为300-380℃的条件下模压1-5h，然后再在温度为320-360℃的条件下后固化2-48h。
29、进一步地，所述填料选自短切玻纤、短切碳纤和短切玄武岩纤维中的一种或两种以上。所述硅烷偶联剂为kh550。
30、有益效果：本专利技术通过亲核缩聚反应合成一种含氨基可交联的热固性聚芳醚酮，该热固性聚芳醚酮无需添加如二胺单体一类的交联剂，完全避免了交联剂分布不均对热固性聚芳醚酮产品的影响。
31、本专利技术通过原位氨基与羰基交联反应制备热固性聚芳醚酮，避免了现有技术中可能存在的交联剂分布不均匀造成的缺陷，提高了产品稳定性；并且本专利技术选用刚性、稳定的交联结构，提高了热固聚芳醚酮产品的耐烧蚀性。
32、本专利技术对热固性聚芳醚酮进一步加热，能使热固性聚芳醚酮通过原位自交联的方式进行固化，无需添加任何交联剂就能得到热固性聚芳醚酮产品。该热固性聚芳醚酮产品在氮气环境中600℃残碳率可达87％，800℃残碳率可达78％。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种热固性聚芳醚酮，其特征在于，具有如式I的分子结构：
2.一种如权利要求1所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述催化剂的物质的量为所述4，4-二卤二苯酮的1.15-1.5倍；
4.根据权利要求2所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述第一次加热的温度为130-180℃，回流时间为1-3h；
5.根据权利要求2所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述4，4-二卤二苯酮为4，4-二氟二苯酮和4，4-二氯二苯酮中的一种或两种；
6.根据权利要求2所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述后处理的步骤为：
7.根据权利要求6所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基乙酰胺的质量为所得热固性聚芳醚酮的理论质量产量的0.5-8倍；
8.一种如权利要求1所述的热固性聚芳醚酮或如权利要求2～7任意一项所述的制备方法制得的热固性聚芳醚酮在热固性产品中的应用。
9.一种复
10.根据权利要求9所述的复合材料，其特征在于，所述填料包括短切玻纤、短切碳纤和短切玄武岩纤维中的一种或两种以上；
...【技术特征摘要】
1.一种热固性聚芳醚酮，其特征在于，具有如式i的分子结构：
2.一种如权利要求1所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述催化剂的物质的量为所述4，4-二卤二苯酮的1.15-1.5倍；
4.根据权利要求2所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述第一次加热的温度为130-180℃，回流时间为1-3h；
5.根据权利要求2所述的热固性聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，所述4，4-二卤二苯酮为4，4-二氟二苯酮和4，4-二氯二苯酮中的一种或两种；
6.根据权利要求2所述的热固性聚...
【专利技术属性】
技术研发人员：周光远，赵继永，孔令曜，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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