【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料合成，尤其涉及一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、生物质来源丰富，价格便宜，且每年我国都有大量生物质被焚烧，如秸秆、花生壳等，造成了严重的环境问题和资源的浪费。在储能和农业领域，碳材料具有非常高的应用价值。在现阶段，利用生物质得到碳材料主要为硬质碳，其制备方式主要包括两种方式：一、直接煅烧生物质。所得生物质衍生碳材料碳化较弱，灰化成分较高，蓬松度较低，单独在农业领域应用价值不大。二、通过高浓度氢氧化钾等碱性活化剂活化，虽然能有效提高碳化程度，但高浓度活化剂刻蚀程度严重，难以量产，同时，因其含有较高浓度强碱，不适合应用于土壤改性增肥效果。因此，用廉价花生壳制备蓬松高度碳化生物质，用于土壤改性增肥促进植物生长是目前急于解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料及其制备方法和应用。基于上述问题，本专利技术提供了一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料及其制备方法，通过对生物质材料进行粉碎、改性以及超临界流体反应，得到了具有蓬松特性的生物质衍生碳材料，将此法制备的碳材料，与定量土壤混合均匀，装入花盆中，通过盆栽小白菜实例，相对于空白实例，表现出较好的土壤改性增肥促进小白菜生长优势。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、s1、将生物质粉碎、改性后作为前驱体；
5、
6、本专利技术首先将生物质粉碎为特定尺寸，保证材料制备的均一性；通过发酵处理/活化处理对生物质进行初步改性，有利于超临界反应过程中溶剂的渗透反应；通过超临界过程，生物质材料在碳化反应过程中保持了原有的骨架结构，没有发生塌陷和团聚，保持很高的蓬松度；同时超临界反应体系使产品一次成形，保证材料在土壤改性增肥促进植物生长，能够发挥最佳性能。
7、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，所述步骤s1中的生物质选自花生壳、秸秆、木质素、柚子皮中的一种或多种。所述步骤s1中的生物质粉碎至20目至200目，优选60目至100目。
8、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，所述步骤s1中生物质改性为通过发酵或活化处理。所述s1中改性发酵主要包括酵母菌、醋酸杆菌、非致病棒杆菌和乳酸菌中的一种或多种，处理时间为8小时至48小时之间，优选的24小时至48小时；所述s1中的活化处理主要包括氢氧化钠、氢氧化钾、氯化锌中的一种或多种，浓度介于0.05摩尔/升至10摩尔/升，活化时间为8小时至48小时。
9、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，所述步骤s2中保护气氛为氮气、氩气中的一种或混合气；反应前气体通入10分钟至60分钟。
10、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，所述步骤s2中超临界流体反应溶剂为乙醇、丙酮、n, n-二甲基甲酰胺、乙二醇、水中的一种或多种。有机溶剂的超临界温度和压力相对较低，并且超临界反应完成后，经过氮气吹扫，容易去除；而水作为溶剂，超临界温度和压力较高，对仪器设备参数要求较高。
11、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，所述超临界流体反应溶剂与生物质质量比为20:1～5:1，比例过高导致反应溶剂浪费，过低导致生物质不能充分溶解渗透反应；超临界反应温度为200℃～350℃，针对不同的溶剂，反应温度最低要求需要达到该溶剂的超临界温度，同时温度过低，生物质碳化较弱，不能形成生物碳；超临界反应时间为2小时～12小时，时间过短，反应不充分，生物质碳化反应不完全，时间过长，浪费时间和资源。
12、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，所述步骤s2中超临界反应的搅拌速率为20转/分钟～1000转/分钟，使超临界反应釜中反应物能搅拌均匀反应充分。
13、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，所述步骤s2中超临界反应结束后在高温状态下打开阀门释放溶剂，释放速度为1毫升/分钟～100毫升/每分钟。
14、基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料，采用如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法制备获得，所述生物质衍生石墨化蓬松碳材料经过一步法合成，经过xrd测试表明为碳，sem测试表明其结构没有形成塌陷，并且以土壤盆栽小白菜为例，取土壤过2mm筛，按照碳土3%的比例添加此法制备的生物质衍生石墨化蓬松碳材料，经震荡机充分混合后移植入花盆，控制温度为25℃、湿度为60%-70%种植小白菜，相对于空白实例，表现出较为明显的生长优势，最后成熟后进行植株参数测量。
15、如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法所制备的生物质衍生石墨化蓬松碳材料或者如上所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料在生物质肥料中的应用。
16、本专利技术的有益效果是：
17、一种生物质衍生蓬松石墨碳材料的制备方法应用于生物质肥料相关领域。
18、本专利技术将改性生物质进行超临界反应，构建具有蓬松结构的石墨化碳材料，从而改善材料的各方面特性。通过超临界过程，生物质材料在碳化反应过程中保持了原有的骨架结构，没有发生塌陷和团聚，保持很高的蓬松度；同时超临界反应体系使产品一次成形，保证材料在土壤改性增肥促进植物生长，能够发挥最佳性能。
19、本专利技术的制备方法简单易操作，成本较低，适应性好，且适宜大规模生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的生物质选自花生壳、秸秆、木质素、柚子皮中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中生物质改性为通过发酵或活化处理。
4.根据权利要求2所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中保护气氛为氮气、氩气中的一种或混合气；反应前气体通入10分钟至60分钟。
5.根据权利要求4所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中超临界流体反应溶剂为乙醇、丙酮、N, N-二甲基甲酰胺、乙二醇、水中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述超临界流体反应溶剂与生物质质量比为20:1～5:1；超临界反应温度为200℃～350℃；超临界反应时间为2小时～12小时。
7.根据权利要求6所述的
8.根据权利要求6所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中超临界反应结束后在高温状态下打开阀门释放溶剂，释放速度为1毫升/分钟～100毫升/每分钟。
9.一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料，采用如权利要求1～7中任意一项所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法制备获得，其特征在于，一步法合成生物质衍生石墨化蓬松碳材料，经过XRD测试表明为碳，SEM测试表明其结构没有形成塌陷，并且以土壤盆栽小白菜为例，加入此法制备的蓬松碳材料，小白菜生长相对于空白实例，表现出较为明显的生长优势。
10.根据权利要求1～8任意一项所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法所制备的生物质衍生石墨化蓬松碳材料或者根据权利要求9所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料在土壤改性增肥促进作物生长的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的生物质选自花生壳、秸秆、木质素、柚子皮中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中生物质改性为通过发酵或活化处理。
4.根据权利要求2所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中保护气氛为氮气、氩气中的一种或混合气；反应前气体通入10分钟至60分钟。
5.根据权利要求4所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中超临界流体反应溶剂为乙醇、丙酮、n, n-二甲基甲酰胺、乙二醇、水中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种生物质衍生石墨化蓬松碳材料的制备方法，其特征在于，所述超临界流体反应溶剂与生物质质量比为20:1～5:1；超临界反应温度为200℃～350℃；超临界反应时间为...
【专利技术属性】
技术研发人员：马传利，龚良玉，王杰，玄翠娟，苏凌浩，张士荣，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。