【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及sn原子化源电沉积装置及方法，具体涉及一种lrims测试用的sn原子化源电沉积装置及方法。
技术介绍
1、sn的同位素分析测量在多个领域具有重要的应用。例如，sn是一种重要的核裂变产物，在裂变过程中会产生23种sn的放射性同位素。因此，在乏燃料后处理过程中需要考虑121msn和126sn的同位素相对含量及其对长期剂量的贡献。另外，不同地质结构中，sn的同位素比值可以作为地质成因研究的指纹特征。
2、目前，sn的同位素分析测量主要有电感耦合等离子体质谱(icp-ms)和热表面电离质谱(tims)等方法，但上述方法在分析过程中容易受到同量异位素带来的干扰(如121sb对121msn、126te对126sn等)，从而影响结果的准确性。激光共振电离质谱(lrims)是近十几年发展起来的一种新的分析手段，能有效克服tims和icp-ms等固有的同量异位素干扰难题，并在核环境、核取证、天体物理等领域获得了很好的应用。lrims主要由可调谐激光器、原子束源、质谱计系统组成，其中可调谐激光器产生特定频率的激光束，与原子束源交叉碰撞，使原子发生共振激发光电离，产生的离子经磁场偏转后进入探测器进行质量筛选，从而获得所需的样品信息。在实际工作中可以根据被分析元素原子的电离电位和激发能级的差异，使用不同频率的激光束将待测原子从基态逐步共振激发到激发态，再进一步吸收能量使其电离。因此，lrims兼具激光光谱技术和质谱技术的优势，具有更高的元素选择性和灵敏度，能从根本上解决传统质谱技术难以克服的同量异位素干扰问题，使得在大量基体干
3、原子化源的制备是lrims分析过程中的关键环节之一，对系统的探测灵敏度起到了至关重要的影响。目前lrims原子化源普遍采用电加热带式结构设计，首先将18mm×0.7mm×0.045mm(长×宽×厚)的高纯铼带(1-1)压制成┎┒型焊接于测试台架上，然后将测量源定量转移至┎┒型铼带(1-1)中心2～3mm×0.7mm的区域内。目前，有文献报道，lrims测试用sn源的电沉积方法主要通过将微升级sn溶液滴至┎┒型铼带(1-1)表面中心，低温烘干后装样测试。目前的滴源方式主要有直接滴样、硅胶-锡-磷酸涂样、氧化石墨烯混合滴样等方式。这种制源方法在样品转移过程中不可避免的存在一定的损失(损失率10％～20％)，更重要的是，sn以离子化合物形式直接暴露在测试系统中，低温加热就会快速蒸发，大部分样品直接转化为离子而非原子，从而导致样品的原子化效率较低。对于电加热带式原子化源而言，若采用直接滴样的方式，大多数元素将无法获得较高的原子化效率。由于乏燃料元件中谷区裂变产物121msn和126sn含量很低，且在样品本身及放化分离流程中会引入较高的120sn天然本底，造成对121msn测量结果的强拖尾干扰。这就对激光共振电离质谱测量的灵敏度提出了更高的要求，迫切需要发展更高效的sn原子化源制备技术。
4、通过电沉积技术可以将sn以原子形态沉积在样品表面，从而能够实现更高的原子化效率，是制备lrims测试源的更优选择。而对于超小面积放射性源的制备，其品质在极大程度上受所使用的电沉积装置影响。中国专利技术专利《激光共振电离质谱测试用电沉积制源装置及sn源电沉积方法》，其申请号为cn114481267a，其中的电沉积制源装置能够在焊接于lrims测试台架上的┎┒型铼带表面中心3mm×0.7mm的微区内直接进行电沉积制源。但为了保证铼带在装配和密封过程中不变形，该装置对加工精度和操作要求都极高，且存在由于电解液泄漏沾污整个装置的风险。基于上述装置和工艺条件只进行了不大于1μg总量sn源的制备，而不适于进行更大样品量sn源的制备。所制备的sn源成分复杂，含有较多氯、氧等共存杂质元素。由于sn是易挥发元素，特别是当样品基体中混有氯元素时，加热至400℃时就会有挥发损失。因此，电沉积得到的sn源并不能全部有效转变为离子信号。当电沉积后的sn源直接用于lrims测试时，在测试温度(800～900℃)以下加热时将不可避免的面临sn的挥发损失，造成测量结果的重复性较差，且上述装置也没有考虑到在电沉积过程中铼带表面会产生较大的残余应力，从而在lrims加热测试过程中┎┒型铼带会发生一定程度的变形。因此，上述装置和方法不能满足更大sn样品量和更高精度lrims的测试要求。
5、综上，如何改变现有技术中没有lrims测试所用的简易而可靠的电沉积制源装置，以及如何提高样品中大量sn高效原子化源的制备技术能力，以提高lrims测量结果的稳定性和可靠性，从而满足更高精度lrims的测试要求，是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种lrims测试用的sn原子化源电沉积装置及方法，以解决现有技术无法制备更大样品量中的sn高效原子化源，导致lrims测量结果的稳定性和可靠性较差，不能满足更高精度测试要求的技术问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种lrims测试用的sn原子化源电沉积装置，其特殊之处在于：包括铼带、铂金丝、电沉积槽、震动单元、加热单元以及电源；
3、所述电沉积槽用于盛放电解液；
4、所述铼带一端连接电源的负极，铂金丝一端连接电源的正极；或者铼带一端连接电源的正极，铂金丝一端连接电源的负极；
5、所述铼带另一端固定于电沉积槽内且与电沉积槽的内壁紧贴，其与电沉积槽内壁相接触的一面全部粘贴胶带，另一面分两段粘贴胶带，中间留出表面活性区，表面活性区位于电沉积槽底部中心；
6、所述铂金丝另一端盘绕成蚊香状置入电沉积槽内，并与铼带保持距离；
7、所述震动单元的震动端与电沉积槽外壁连接，用于震动电沉积槽；
8、所述加热单元的加热端与电沉积槽外壁连接，用于加热电沉积槽。
9、进一步地，还包括台架；
10、所述台架上端中心设有用于放置电沉积槽的凹槽；
11、所述凹槽内壁与电沉积槽底部外壁相匹配。
12、进一步地，所述加热单元包括硅胶加热卷以及温控系统；
13、所述硅胶加热卷包裹于所述电沉积槽外壁上，并与温控系统连接；所述温控系统用于控制硅胶加热卷的温度，从而对电沉积槽进行加热。
14、进一步地，所述震动单元包括震动机构以及震动调节系统；
15、所述震动机构设置于电沉积槽的外壁上，并与震动调节系统连接，所述震动调节系统用于控制震动机构带动电沉积槽震动，并调节其震动频率。
16、进一步地，还包括吸管；
17、所述电沉积槽为圆底石英试管，其内径为12mm；
18、所述吸管用于吸出电沉积槽内的液体；
19、所述铼带长10cm、宽0.7mm、厚45μm；
20、所述铂金丝直径为1.0mm。
21、本专利技术还提供了一种lrims测试用的sn原子化源电沉积方法，采用上述的lrims测试用的sn原子化源电沉积装置，其特殊之处在本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积装置，其特征在于：包括铼带(1-1)、铂金丝(1-8)、电沉积槽(1-9)、震动单元、加热单元以及电源；
2.根据权利要求1所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积装置，其特征在于：还包括台架(1-3)；
3.根据权利要求2所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积装置，其特征在于：所述加热单元包括硅胶加热卷(1-4)以及温控系统(1-5)；
4.根据权利要求1-3任一所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积装置，其特征在于：所述震动单元包括震动机构(1-6)以及震动调节系统(1-7)；
5.根据权利要求4所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积装置，其特征在于：还包括吸管；
6.一种LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积方法，采用权利要求1-5任一所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积装置，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积方法，其特征在于，还包括：
8.根据权利要求7所述的LRIMS测试用
9.根据权利要求6或7或8所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积方法，其特征在于，步骤1具体为：
10.根据权利要求9所述的LRIMS测试用的Sn原子化源电沉积方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种lrims测试用的sn原子化源电沉积装置，其特征在于：包括铼带(1-1)、铂金丝(1-8)、电沉积槽(1-9)、震动单元、加热单元以及电源；
2.根据权利要求1所述的lrims测试用的sn原子化源电沉积装置，其特征在于：还包括台架(1-3)；
3.根据权利要求2所述的lrims测试用的sn原子化源电沉积装置，其特征在于：所述加热单元包括硅胶加热卷(1-4)以及温控系统(1-5)；
4.根据权利要求1-3任一所述的lrims测试用的sn原子化源电沉积装置，其特征在于：所述震动单元包括震动机构(1-6)以及震动调节系统(1-7)；
5.根据权利要求4所述的lrims测试用的sn...
【专利技术属性】
技术研发人员：王江帆，凡金龙，王文亮，冯磊，李志明，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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