一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法技术

技术编号：40574621 阅读：11 留言：0更新日期：2024-03-06 17:15

本发明专利技术属于含能材料合成技术领域，具体涉及一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法,具体步骤如下：S1：化合物5‑(4‑硝基‑1,2,3‑三唑‑2基)‑2‑氨基‑四唑的合成，S2：化合物1,2‑双(5‑(4‑硝基‑2氢‑1,2,3‑三唑)‑2氢‑四唑)偶氮烯的合成，本发明专利技术从已知的化合物出发，通过引入一个较大位阻的基团，利用位阻效应来实现高区域选择性的N‑NH2化反应，同时，引入富氮芳香唑环，可以增加性能，还能同时增加分子间弱相互作用，如氢键以及π‑π相互作用，进而增加分子的稳定性，由此，提出一种有效合成N10型长氮链化合物的合成路线，该方法产率较高，步骤简短，通过性能研究表明，该新型N10型长氮链化合物性能优异，有作为有机绿色起爆药的潜力。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含能材料合成，本专利技术涉及一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法。

技术介绍

1、近几十年来含能材料广泛应用于军用和民用领域，传统的含能材料大多是多硝基化合物，合成路径复杂、合成和分解过程中会产生大量污染物，这大大阻碍了其发展脚步，尽管含能材料由于不同的用途具有不同的技术指标，但它们都有一个共同的目标：即追求高能量的输出、良好的安全和环保性能，为了达到这一目标，科学家们的研究主要集中在富氮含能材料领域，它们具有较高的氮含量，带来了较大的生成焓，分解产物主要为氮气，污染小还环保，并且，其结构上存在的n-n和n＝n在断裂时也会产生较大的能量，这就保证了富氮含能材料可观的爆轰性能，基于以上特点，设计和合成具有更高的氮含量(>60％)、生成焓(≈1000kjmol-1)和爆速(≈9000ms-1)的长氮链型含能化合物，成为当下研究的热点。

2、但是由于大量亚稳态键的存在，使得这类分子对于外界刺激均非常敏感，甚至有报道个别长氮链分子在室温下会自发爆炸，从而极大的阻碍了这类分子的合成与应用价值，2021年，北京理工大学基于4-硝基-1,2,3-三唑经过一个区域选择性的n-nh2化反应，合成了稳定性与能量较好的n8b含能分子(td＝193.8℃)，这为此类含能化合物的合成研究提供了思路，为此，含能化学家一直致力于合成更长氮链且稳定性良好的化合物，该研究难点在于：(1)如何实现高区域选择性的n-nh2化反应；(2)如何稳定长氮链结构。

3、在这样的设计思路上，我们开展了更长氮链n10的合成研究。</p>

技术实现思路

1、为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的实施例提供一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，具体步骤如下：

3、s1：化合物5-(4-硝基-1,2,3-三唑-2基)-2-氨基-四唑的合成,从已知化合物5-(4-硝基-1,2,3-三唑-2基)-四唑出发，将1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)加入体系中，随后向反应体系加入对甲苯磺酰羟胺(tha)的甲醇溶液，得到5-(4-硝基-1,2,3-三唑-2基)-2-氨基-四唑；

4、s2：化合物1,2-双(5-(4-硝基-2氢-1,2,3-三唑)-2氢-四唑)偶氮烯的合成，在冰盐浴条件下冷却上步产物的四氢呋喃溶液至-30至-20℃，然后加入二氯异氰尿酸钠(sdic)的醋酸(acoh)溶液，最后调节体系ph值至7-8，抽滤，水洗可得目标长氮链型化合物。

5、在一个优选的实施方式中，所述目标长氮链型化合物结构如下所示,

6、

7、在一个优选的实施方式中，所述s1中，所述1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)，对甲苯磺酰羟胺的摩尔比为1：2～3：1～2。

8、在一个优选的实施方式中，所述s1中，所述溶剂为四氢呋喃。

9、在一个优选的实施方式中，所述s2中，所述二氯异氰尿酸钠(sdic)的摩尔比为1：1～2。

10、在一个优选的实施方式中，所述s2中，所述反应温度为-30至-20℃。

11、本专利技术的有益效果：

12、通过引入一个较大位阻的基团，利用位阻效应来实现高区域选择性的n-nh2化反应，同时，引入富氮芳香唑环，可以增加性能，还能同时增加分子间弱相互作用，如氢键以及π-π相互作用，进而增加分子的稳定性，由此，提出一种有效合成n10型长氮链化合物的合成路线，该方法产率较高，步骤简短，通过性能研究表明，该新型n10型长氮链化合物性能优异，有作为有机绿色起爆药的潜力。

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【技术保护点】

1.一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于，所述目标长氮链型化合物结构如下所示,

3.根据权利要求1所述一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于，所述S1中，所述1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)，对甲苯磺酰羟胺的摩尔比为1：2～3：1～2。

4.根据权利要求1所述一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于，所述S1中，所述溶剂为四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于，所述S2中，所述二氯异氰尿酸钠(SDIC)的摩尔比为1：1～2。

6.根据权利要求1所述一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于，所述S2中，所述反应温度为-30至-20℃。

【技术特征摘要】

1.一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于，所述目标长氮链型化合物结构如下所示,

3.根据权利要求1所述一种新型高能长氮链型含能化合物的合成方法，其特征在于，所述s1中，所述1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)，对甲苯磺酰羟胺的摩尔比为1：2～3：1～2。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯尚彪，张树海，刘洋，杨博谦，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：

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