硫双威的纯化方法技术

硫双威杀棉铃虫的效果高，且残效期长，对人畜低毒，不污染环境。其提纯方法国外是使用二甲苯及水进行重结晶，或使用甲醇进行重结晶，但其收率仅为９７％，且二甲苯和甲醇均有毒，且操作困难。本发明专利技术是采用无毒的及价格低廉的１，２－二氯乙烷作溶剂，对硫双威进行重结晶，重结晶一次即可使纯度达９９％。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
硫双威的纯化方法本专利技术属杀虫剂的提纯方法。硫双威又名拉维固，英文化学名称dimethyl-NN′{thiobis[(methylimino)carbonyloxy]}bis[ethanimidothioate]，其化学结构式为硫双威杀棉铃虫的效果高，且残效期长，对人畜低毒，不污染环境，因而引起人们的极大关注。英国专利4256655和4323516以及英国专利2053208对硫双威的提纯方法均有报导，如使用二甲苯及水作溶剂进行重结晶，或用甲醇进行重结晶，但其收率都仅为97％，且上述溶剂二甲苯和甲醇均有毒。本专利技术的目的是提供一种有效的提纯方法，以克服上述提纯方法的缺点。本专利技术所说的提纯方法与以前文献报导的方法不同，是采用来源充足，价格低廉的1，2-二氯乙烷作溶剂来进行重结晶，重结晶的次数仅为一次。采用本方法进行的重结晶，重结晶一次其纯度可达到99％，且硫双威晶体的颗粒大，容易干燥，溶剂的回收便利。本方法尤其适用于由灭多威与二氯化硫作原料合成硫双威的工艺，其操作简便安全。实例1将30克含量为93％的硫双威放入100克工业1，2-二氯乙烷中，-->在搅拌下加热沸腾，趁热过滤，滤液冷却，把析出的晶体滤出，凉干或在80～100℃下烘干(大约两小时)。得产品26.8克，用高压液相色谱分析，证明纯度为99.0％。实例2将29克含量为88％的硫双威重复实例1操作，得产品24.2克，产品纯度为97.4％。上述溶剂的回收：重结晶后的母液用热的10％氢氧化钠水溶液在40℃洗一次，用水洗两次，然后蒸馏回收1，2-二氯乙烷。

【技术保护点】
一种农用杀虫剂硫双威的提纯方法，其特征在于它是使用１，２－二氯乙烷作溶剂对硫双威进行重结晶，重结晶的次数仅为一次。

【技术特征摘要】
1.一种农用杀虫剂硫双威的提纯方法，其特征在于它是使用1，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢晓东，刘准，方仁慈，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]