【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离，具体涉及一种耐有机溶剂纳滤复合膜及其制备方法和应用。
技术介绍
1、有机溶剂纳滤是一种新兴的膜分离技术，其工作原理是在压力驱动下，利用耐有机溶剂纳滤膜的渗透选择性从有机溶剂中分离分子量在200-1000 da的溶质小分子，可实现物料的分离、提纯、浓缩与溶剂回收，被广泛应用于化工、制药、催化等领域，具有显著的经济价值与环保性。其中，耐有机溶剂纳滤膜是有机溶剂纳滤技术的核心材料。
2、目前，国外商品化的耐有机溶剂纳滤膜通常采用化学交联法，例如德国evonik-met ltd公司通过交联聚酰亚胺得到了致密的耐有机溶剂纳滤膜。德国borsig公司通过交联有机硅，然后涂敷到多孔支撑层上得到了耐有机溶剂复合膜。然而，商品化的耐有机溶剂纳滤膜由于存在较厚的分离皮层，导致溶剂通量非常低。
3、自1979年，美国john e. cadotte提出界面聚合法制备反渗透膜（us4277344a）已经有近五十年的发展历史。界面聚合法是目前制备薄壁复合膜的主要方法，即将水溶性较好的胺类单体材料溶解在水中作为水相，将酰氯交联剂溶解在有机溶剂中作为油相，进一步在多孔聚合物支撑层上通过界面化学交联反应，生成聚酰胺复合膜。但是受水油界面限制，对于水相单体材料的水溶性要求较高，目前的单体材料局限于间苯二胺或哌嗪，导致复合膜材料结构设计存在困难。
4、为提高单体的可选择范围，制备出高性能的耐有机溶剂纳滤膜，近年来研究人员做了大量的尝试。例如，liu等人采用离子液体替代水相，由于离子液体良好的溶解能力，多数有机苯
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的耐有机溶剂纳滤膜的分离皮层较厚、溶剂通量低、制备成本高的问题，提供一种耐有机溶剂纳滤复合膜及其制备方法和应用，该复合膜具有超薄的特点和优异的耐溶剂性能。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种耐有机溶剂纳滤复合膜，所述复合膜包括基膜和复合在所述基膜上的分离层，其中，形成所述分离层的交联聚合物包括由胺基取代的多环芳烃化合物提供的结构单元；
3、所述分离层的厚度≤80nm，粗糙度≤20nm，所述交联聚合物的交联度为20-70%。
4、本专利技术第二方面提供一种耐有机溶剂纳滤复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
5、（1）配置含有胺基取代的多环芳烃化合物、有机溶剂a和可选的水的第一溶液和含有酰氯交联剂和有机溶剂b的第二溶液；
6、其中，所述有机溶剂a选自偶极溶剂和四氢呋喃中的至少一种；所述有机溶剂b为非极性溶剂中的至少一种；
7、（2）将基膜先与第一溶液进行第一接触，然后与第二溶液进行第二接触，进行界面聚合反应，然后进行固化处理，得到复合膜前体；
8、其中，所述固化处理的温度为50-120℃，固化时间为2-30min；
9、（3）将所述复合膜前体与活化溶剂接触进行活化处理，所述活化溶剂选自n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、苯甲醇和四氢呋喃中的至少一种。
10、本专利技术第三方面提供上述耐有机溶剂纳滤复合膜或上述制备方法制得的耐有机溶剂纳滤复合膜在有机溶剂体系的物料分离、提纯、浓缩或溶剂回收中的应用。
11、本专利技术以耐溶剂的聚合物膜为基膜，通过有机-有机界面聚合法在所述基膜表面聚合反应得到超薄复合膜前体，所得超薄复合膜前体再通过溶剂活化处理得到高通量超薄耐有机溶剂纳滤复合膜。本专利技术改变传统水/油界面聚合方法，采用含有偶极溶剂或四氢呋喃的第一溶液，与含有非极性溶剂的第二溶液进行界面聚合反应，可以更好地控制界面聚合两相相容性和单体的扩散速度，再经过固化处理形成的交联聚合物具有适宜的交联度，且得到的复合膜分离层结构具有较薄的厚度和适宜的粗糙度，使得复合膜通量大幅度提升，分子截留性能也得到同步显著提高。克服了目前耐有机溶剂纳滤膜通量低、分子选择性较差的难题。
12、本专利技术提供的制备方法简单，易于制备，成本低，具有良好的工业实用性。所制备的复合膜可以广泛应用于化工、制药、食品、石油等行业有机溶剂的回收和小分子的浓缩与分离。
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1.一种耐有机溶剂纳滤复合膜，其特征在于，所述复合膜包括基膜和复合在所述基膜上的分离层，其中，形成所述分离层的交联聚合物包括由胺基取代的多环芳烃化合物提供的结构单元；
2.根据权利要求1所述的复合膜，其中，所述分离层的厚度为22-40nm，粗糙度为3-15nm，所述交联聚合物的交联度为40-60%；
3.根据权利要求1所述的复合膜，其中，胺基取代的多环芳烃化合物选自胺基取代的稠环芳烃化合物和/或胺基取代的非稠环芳烃化合物。
4.根据权利要求3所述的复合膜，其中，胺基取代的稠环芳烃化合物选自1,5-二氨基萘、1,8-二氨基萘、2,3-二氨基萘、1,5-二氨基蒽、1,5-二氨基蒽醌、2,7-二氨基芴中的至少一种；
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的复合膜，其中，形成所述分离层的交联聚合物还包括来自于酰氯交联剂的连接基团；
6.一种耐有机溶剂纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述第一溶液中，胺基取代的多环芳烃化合物的浓度为0.05-3wt%。<...
【技术特征摘要】
1.一种耐有机溶剂纳滤复合膜，其特征在于，所述复合膜包括基膜和复合在所述基膜上的分离层，其中，形成所述分离层的交联聚合物包括由胺基取代的多环芳烃化合物提供的结构单元；
2.根据权利要求1所述的复合膜，其中，所述分离层的厚度为22-40nm，粗糙度为3-15nm，所述交联聚合物的交联度为40-60%；
3.根据权利要求1所述的复合膜，其中，胺基取代的多环芳烃化合物选自胺基取代的稠环芳烃化合物和/或胺基取代的非稠环芳烃化合物。
4.根据权利要求3所述的复合膜，其中，胺基取代的稠环芳烃化合物选自1,5-二氨基萘、1,8-二氨基萘、2,3-二氨基萘、1,5-二氨基蒽、1,5-二氨基蒽醌、2,7-二氨基芴中的至少一种；
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的复合膜，其中，形成所述分离层的交联聚合物还包括来自于酰氯交联...
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