【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氯化钠再利用。具体地说是氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法。
技术介绍
1、化工过程每年产生大量的氯化钠副产品或以氯化钠为主体成分的废盐等，氯化钠的资源化再利用对于降低企业运行成本和环境保护意义重大。以氯化钠为原料制备碳酸氢钠/碳酸钠产品并副产氯化铵肥料由于较好的利用了na、cl组分，生成的碳酸氢钠/碳酸钠产品较容易在企业内部实现循环利用，且相较于填埋处理、高温处理等方法环境友好、工业可操作性强、技术相对成熟、简单，已逐渐成为氯化钠资源化再利用的重要途径之一。
2、和农业用氯化铵相比，工业氯化铵纯度高、钠离子含量低，使用范围广，经济价值较高。工业氯化铵的制备方法主要包括中和法、复分解法和联合制碱法。现有工业过程中，中和法得到的氯化铵可直接用作工业用品，但中和法原料成本较高；其余两种方法主要用于农业用途，如用作工业品则需要再通过升华、重结晶(中国专利技术专利202110355387.2)等精制过程。
3、利用氯化钠与碳酸氢铵制备碳酸氢钠并副产氯化铵的过程中，盐析步骤需要加入氯化钠以便促进氯化铵析出，氯化钠加入量太小不利于氯化铵的析出，如果氯化钠加入量太大会导致氯化铵析出过程中夹杂较多的氯化钠等杂质，从而限制了副产品氯化铵的使用范围。
技术实现思路
1、为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种氯化钠资源化利用时提
4、(1)将脱酸母液进行冷析处理，固液分离后得到冷析母液和第一氯化铵固体；脱酸母液中各化学成分含量为：氯化铵200～240g/l，氯化钠60～85g/l，碳酸根40-60g/l，铵离子24～36g/l；
5、(2)向冷析母液中加入氯化钠固体，进行盐析处理，固液分离后得到第二氯化铵固体和盐析母液；
6、(3)将得到的第二氯化铵固体加入到步骤(1)中的脱酸母液中溶解后进行冷析处理。
7、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(1)中：首先将脱酸母液快速降温，然后边缓慢降温、边向脱酸母液中持续加入第一氯化钠固体。
8、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(1)中：首先将脱酸母液快速降温至10-20℃，然后边缓慢降温至5-10℃、边向脱酸母液中加入第一氯化钠固体。
9、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(1)中：第一阶段降温速率为50-60℃/h，第二阶段降温速率为5-15℃/h。
10、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(1)中：第一阶段降温时间为0.5-1h，第二阶段降温时间为1-2h。
11、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(1)中：向脱酸母液中加入第一氯化钠固体使得冷析结束后溶液中氯化钠的质量分数为碳酸铵质量分数的1.1-1.2倍。
12、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(1)中：加入第一氯化钠固体的速率保持不变。
13、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(2)中：向冷析母液中加入第二氯化钠固体使得盐析结束后溶液中氯化钠的质量分数为碳酸铵质量分数的2.5-3倍。
14、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(2)中：盐析时间为2-4h、温度为5-10℃。
15、上述氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，在步骤(2)中：盐析过程中加入第二氯化钠固体的速率保持不变。
16、本专利技术的技术方案取得了如下有益的技术效果：
17、1、本专利技术先对脱酸母液进行冷析结晶得到第一氯化铵固体、再进行盐析结晶得到第二氯化铵固体、最后将盐析结晶得到的第二氯化铵固体返回到脱酸母液中，获得的第一氯化铵固体纯度较高(纯度99.0～99.5％)，钠含量小于0.45wt％。
18、2、冷析过程中快速降温且不加入氯化钠，这样可以析出大量细小且纯度高的氯化铵晶体，并且可以避免在氯化铵析出的初始阶段夹带附液而造成纯度下降；在缓慢降温过程中逐渐加入氯化钠，由于溶液中氯化铵浓度已经降低，不会使析出的氯化铵晶体中夹带附液，而且可以使得这些细小的氯化铵晶体快速长大，从而在冷析结束后易于固液分离，不仅提高了第一氯化铵相对第二氯化铵的产量，而且能够得到纯度较高(纯度99.0～99.5％，钠含量小于0.45wt％)、颗粒较大(粒度为2.00-4.75mm占比超过90％)的氯化铵晶体。
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1.一种氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：首先将脱酸母液快速降温，然后边缓慢降温、边向脱酸母液中持续加入第一氯化钠固体。
3.根据权利要求2所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：首先将脱酸母液快速降温至10-20℃，然后边缓慢降温至5-10℃、边向脱酸母液中加入第一氯化钠固体。
4.根据权利要求2所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：第一阶段降温速率为50-60℃/h，第二阶段降温速率为5-15℃/h。
5.根据权利要求3所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：第一阶段降温时间为0.5-1h，第二阶段降温时间为1-2h。
6.根据权利要求2-5任一所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：向脱酸母液中加入第一氯化钠固体使得冷析结束后溶液中氯化钠的质量分数为碳酸铵
7.根据权利要求2-5任一所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：加入第一氯化钠固体的速率保持不变。
8.根据权利要求1所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(2)中：向冷析母液中加入第二氯化钠固体使得盐析结束后溶液中氯化钠的质量分数为碳酸铵质量分数的2.5-3倍。
9.根据权利要求1所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(2)中：盐析时间为2-4h、温度为5-10℃。
10.根据权利要求1所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(2)中：盐析过程中加入第二氯化钠固体的速率保持不变。
...【技术特征摘要】
1.一种氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：首先将脱酸母液快速降温，然后边缓慢降温、边向脱酸母液中持续加入第一氯化钠固体。
3.根据权利要求2所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：首先将脱酸母液快速降温至10-20℃，然后边缓慢降温至5-10℃、边向脱酸母液中加入第一氯化钠固体。
4.根据权利要求2所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：第一阶段降温速率为50-60℃/h，第二阶段降温速率为5-15℃/h。
5.根据权利要求3所述的氯化钠资源化利用时提高氯化铵纯度的方法，其特征在于，在步骤(1)中：第一阶段降温时间为0.5-1h，第二阶段降温时间为1-2h。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹绍涛，李玉平，张毅，李雅，李保震，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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